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5.分析步骤（应同时进行平行样测定） 5.1 设备处理
按专用的设备的说明书操作。操作控制设置完成后，进行若干次空白测定，坩埚中加入需要的催化剂，而不加任何的测试样品。合格的空白值（mb）会接近一个很低的恒定值。 5.2 检定
在坩埚中称取约0.5g参比物质，精确至0.1mg，按设备说明书规定的方法进行检定，记录结果。至少重复两次。 5.3 测定
在坩埚中称取约0.5g样品（m0)，精确至0.1mg，覆盖上0.7mg铁片和1g钨∕锡粉末，将坩埚放在碳硫分析仪的电感炉里。（当样品是粉末时，用催化剂完全覆盖检测样品是特别重要的，这样可以防止样品在处理过程中损失。）
如果分析仪配有组合式天平，样品的质量会自动贮存在记忆器中。此时按“分析”键，分析过程自动完成，样品中碳的含量（mt）显示在荧屏上，并且可以将测试样品中的碳的质量分数自动打印出来。 6.结果计算
如果仪器不能自动打印结果，碳ω（C）以质量分数计，用下式计算：
式中：
m0-----测试样品的质量，单位为g
mb-----空白检测时记录的碳的质量，单位为g
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mt---测试样品中碳的质量。单位为g LI---灼烧减量，%
计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T 8170规定修约至0.01%。 7.精密度
重复性：两次测试结果之差，不大于其平均值的7.0%。
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四、氯化物含量的测定 1.原理：
将气相二氧化硅待测样品溶解在氢氧化钠溶液中，用AgNO3溶液电位滴定测定氯化物含量。 2.反应式：
Ag+ + Cl- = AgCl ↓
3.试剂与材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 3.1 水，GB/T 6682,三级以上
3.2 氢氧化钠：质量分数为20%溶液，优级纯 3.3硝酸：优级纯，1+1（V1+V2）
将1份质量分数约65%、ρ=1.40g/mL的硝酸慢慢加到相同体积水中 3.4硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L，用分析纯的硝酸银配置
注：溶液的消耗随试样中氯化物含量而定。 4.仪器
实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及： 4.1电位仪：输入阻抗≥1013Ω，分辨率≥0.1mV
4.2 参比电极（如甘汞电极）和测量电极（如氯离子选择电极或银电极） 4.3 150mL烧杯：高型 4.4 冰浴
4.5 磁力搅拌器：包括包覆了聚四氟乙烯的搅拌棒 4.6 温度计：-5℃～30℃
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5．制样
按GB/T 5211.3-1985 要求预先干燥适量试样，也可以取测试105℃挥发物后的试样 6.分析步骤
应同时进行平行样测定。
根据氯化物的含量称取（1～5）g样品（m0），使含Cl质量在50mg左右，精确至0.1mg,加在烧杯中，再向烧杯中加入20mL 20%氢氧化钠溶液，缓慢加热至溶液澄清，用少量水冲洗烧杯壁。
在第二个烧杯中加入15mL硝酸，将两个溶液放在磁力搅拌器上的冰浴中冷却至近0℃。
将第一个烧杯中溶解试样得到的硅酸钠溶液慢慢加入到第二个烧杯的硝酸中，并不断搅拌，保持第二个烧杯浸在冰浴中，在加液期间，用温度计测得的混合溶液的温度应不超过20℃。
警告：切勿将硝酸加到硅酸钠溶液中。
在室温下用任一种硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液（视氯含量而定），通过电位滴定来确定滴定终点。
记录滴定到终点时硝酸银溶液的体积V1。
同时进行空白测定，记录空白测定消耗硝酸银溶液的体积V0。 7.结果计算
氯含量w(Cl)用质量分数计，用下式计算：
式中：
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V1---滴定消耗的AgNO3标准滴定溶液体积，单位 mL V0---空白测定消耗的AgNO3标准滴定溶液体积，单位mL c(Ag)--- AgNO3标准溶液浓度数值，单位为mol/L m0---测试样品质量数值，单位为g LI---灼烧减量，%
计算两次测定结果的平均值，报告结果按GB/T 8170 规定修约至0.01%。 8.精密度
重复性：两次测定结果之差，不大于其平均值的17.8%。
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白炭黑分析规程
