实验13 液态金属质量表征与识别方法
1. 实验目的
(1) (2) (3) (4) (1) (2) (3) (4)
了解液态金属质量在线测评与控制的意义和重要性。 了解液态Al-7Si合金冷却曲线特征参数及其变化情况。 了解液态铝硅合金熔体质量的表征方法。
掌握液态金属质量测评系统对液态Al-7Si合金熔体质量的识别方法和识别过程。
2. 实验内容
在熔融的Al-7Si合金中加入六氯乙烷进行精炼除气处理。
利用液态金属质量测评系统对精炼除气、细化处理后的Al-7Si合金的宏观晶粒尺寸进行测评。 利用液态金属质量测评系统对精炼除气、变质处理后的Al-7Si合金的变质级别进行测评。
将所得试样磨平,经粗磨、精磨和抛光后,采用金相显微镜分析试样的晶粒尺寸或变质级别,并将金相分析结果同测评结果比较。
(5) 观察并记录液态金属质量测评系统。
3. 实验原理
铸件的组织及性能主要取决于三个因素:化学成分、凝固条件、浇注前的熔体质量,其中缺乏对液态金属熔体质量的有效控制是当前面临的一个主要问题。液态金属质量主要是指液态金属温度、化学成分及组分元素在液态金属中存在的状态,包括熔炼质量和炉前处理质量。对于铝硅合金而言,衡量熔体质量的主要指标有:合金成分、温度、合金的细化、变质处理效果、气体含量、熔体精炼效果等。好的熔体质量是得到优质铸件的前提,后续工艺难以弥补因熔体质量所导致的缺陷。
因此如何快速、准确的表征、评估及控制液态金属是研究凝固过程、控制凝固组织的关键环节之一,也是铸件生产的一个技术难点之一。对于一般的凝固过程,液态金属本身及凝固过程都是偏离平衡态的,因此如何直接表征处于非平衡态下的液态金属是一个具有挑战性的问题。目前常用的方法是利用一定凝固条件下所得液态金属的凝固组织来表征液态金属的特性即液态金属质量,固定凝固条件下凝固组织的差别反映了液态金属质量的变化。铝硅合金中宏观晶粒尺寸和硅相形态及尺寸的变化反映也太铝硅合金的不容细化及变质效果等。由于冶金行业的性质决定,人们在实际测评过程中往往不是直接观察凝固组织,而是利用一定凝固条件下凝固过程中的热释放或本身的电、磁特点达到快速测评液态金属质量的目的,其中热分析法因其便捷、快速、高精度的特点而成为炉前测评的主要手段。
热分析,从广义上解释为通过测定物质在加热、恒温以及冷却等温度变化过程中与热量有关的参数的变化情况来研究物质性质的一种方法。热分析法就是通过测定物质温度的变化所引起的物性变化来确定状态变化的方法。由于任何影响液态金属质量的因素都会在冷却曲线特别是其凝固段上得到反映,那么具有相同或非常相近熔体质量的液态金属在相同凝固条件下必然对应相同或非常相近的冷却曲线,因此可以以冷却曲线凝固段的整体形状表征液态金属质量,以数据库的形式建立冷却曲线与凝固组织间的关系,以数据库中与被测液态金属热分析冷却曲线凝固段相同或非常相近曲线所对应的液态金属质量测评被测液态金属质量可以达到识别液态金属的目的。
冷却曲线整体形状的识别有以下方法:
(1) 面积法:两条曲线间所夹面积可以表征两条曲线的接近程度。
A???Ti?ti
'其中?Ti?Ti?Ti为时间ti时刻两条曲线温度值的差值。很明显,A越小,则两条曲线的相似程度就越大。当
A=0的时候,两条曲线相同。
(2) 偏差法:偏差法考虑了两条曲线间的平行程度。
2S??(?T??T)/(n?1)??i??
1/2其中,?T?(??T)/n,n为总的采样点数。同样,S越小,则两条曲线的相似程度也越大,当S=0时,两
i条曲线为相互平行的曲线。
(3) 综合偏差法:综合偏差法结合了面积法和偏差法,综合了考虑曲线的平移以及波动的情况。
????Ti/n?S
当Ω趋近于零的时候,两条曲线也趋近于相似。当Ω=0时,两条曲线相同。综合偏差的前一部分反映了曲线的平移特性,后一部分反映了曲线的相对波动情况。
4. 实验步骤
(1) 在两个Al2O3坩埚中分别加入1000g的铝硅合金原料,在电阻炉中升温至720℃,熔化后保温1小时以促进成分
的均匀化。
(2) 对精炼除气处理后的Al-7Si合金取样浇注一组试样。
(3) 向一个坩埚中加入0.03%的B(以Al-3B中间合金形式加入)进行晶粒细化处理,处理方法是将按比例称量好的
中间合金用纯铝箔包好后用Al2O3钟罩压入熔体中。
(4) 向另一个坩埚中加入0.03%的Sr(以Al-10Sr中间合金形式加入)进行变质处理,处理方法是将按比例称量好的
Al-10Sr用Al2O3钟罩压入熔体中。
(5) 1~2人为一组,每隔20~30min以组为单位采用测评系统测评处理后的液态金属质量,最少测量四组,记录冷
却曲线的变化数据,得到晶粒尺寸或变质级别的测评结果。
(6) 对试样进行切割、粗磨、精磨、抛光、腐蚀处理,采用0.5%HF水溶液在室温下浸蚀5~10s,然后在放大200
倍的光学金相显微镜下观察,评价合金的变质效果;采用王水进行深腐蚀,然后在放大10~25倍的光学显微镜下观察,用晶粒平均截距法评价Al-7Si合金的细化效果,给出合金组织的宏观晶粒尺寸。
5. 实验数据及处理
实验中程序给定了两组自动匹配的曲线,经过拟合,实验中配合较好相对误差较小的为3163。
实验中共做了3组实验,其中第一组未经变质处理,第二三组均做了变质处理,第三组进行了搅拌并且处理时间比第二组要长,将实验所测的冷却曲线和数据库中冷却曲线进行配合。
同时由于实验中测得的冷却曲线所采集的数据个数不同,根据中间共析温度大致相同进行匹配,通过处理适当的舍去凝固前后的点,得到如下所示图形。 第一组:
Team1 3163680660640620600Team1580560540520500480-1000100200300400500600700800A
经过整理,凝固段取初生??Al开始析出到最后共晶反应结束,平衡共晶反应温度为577℃,但实验中由于添加变质剂等,会导致共晶温度有所下降通过对数据进行分析,得到平台期的温度即为此时的共晶温度,。选取凝固段如下图所示从9S到447S,总的采样点n=439,??Ti?103.8℃,2S1??(?T??T)/(n?1)??i??1/2??Tin?0.24
?2.51
?1???Ti/n?S?2.51?0.24?2.75
Team1 31636706606506406301620mae610T6005905805705605500100200300400500T
第二组:做与一同样的处理,经比较与3163曲线比较相似
Team2680 31636606406206002ma580eT560540520500480-1000100200300400500600700800A
数据处理同第一组,凝固段如下图所示从15S到449S,总的采样点??T??Ti?67.9℃,in?0.156
S22????(?T??T)/(n?1)1/2i???0.848
?2???Ti/n?S?0.156?0.848?1.00
n=435,
Team2 3163620610600Team25905805705600100200300400500T
第三组:数据处理同第一二组。
3163 Team37006806606406203163600580560540520500480-1000100200300400500600700800A
数据处理同上,凝固段如下图所示从17S到467S,总的采样点n=451,??Ti?121.8℃,2S3??(?T??T)/(n?1)??i??1/2??Tin?0.27
?0.57
?3???Ti/n?S?0.27?0.57?0.84
Team3 31636306206106005905805705600100200300400500Team3T
(1) 比较液态金属质量测评系统的晶粒尺寸或变质级别测评结果与金相试样显微分析结果,分析其误差,并给出产
生误差的主要原因。
实验中三组数据整体来说都和3163曲线较为接近,同时由上述计算有?1??2??3,第三组实验理论上来说是最接近给定的3163曲线的组织的。
第1组A 第1组B