刺五加浸膏化学成分研究
李慧慧，马淑丽，栗娜，张文治
【摘 要】摘要：研究药用刺五加浸膏的化学成分。采用硅胶柱色谱、HPLC色谱等方法分离纯化，对刺五加浸膏进行化学成分的分离，根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从刺五加浸膏中分离并鉴定了5个化合物，分别为3-甲氧基-4-羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯（1），2-呋喃甲酸（2），反式对羟基肉桂酸（3），异嗪皮啶（4），异香草酸（5）。化合物1，2，3，5为首次从刺五加浸膏中分离得到。
【期刊名称】齐齐哈尔大学学报（自然科学版） 【年(卷),期】2015(000)002 【总页数】2
【关键词】刺五加浸膏；化学成分
刺五加浸膏，本品为五加科植物刺五加的干燥根及根茎部分用水提取、加工制成的黑褐色的稠膏状物；其气香，味微苦、涩，主要治疗脾肾阳虚，腰膝酸软，体恤乏力，失眠，多梦，食欲不振等疾病[1-2]。为研究其药用价值与化学成分的构效关系，对其进行了化学成分的研究，首次分离得到3-甲氧基-4-羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯，2-呋喃甲酸，反式对羟基肉桂酸，异香草酸。
1 实验部分
1.1 仪器与材料
美国Varian Unity—plus-500 or 600Hz核磁共振仪，waters2489、2535高效液相色谱系统，FTIR-4200 Shimadzu红外光谱仪，YANAKO熔点仪，RE52AA旋转蒸发仪。高效液相色谱仪器使用的溶剂为色谱纯试剂，其它所用
溶剂为分析纯。
实验用刺五加浸膏于2012年5月购买自吉林长白山。经齐齐哈尔大学生命学院杨晓杰教授鉴定为长白山刺五加浸膏。 1.2 提取与分离
取刺五加浸膏4.0kg，将浸膏加水混悬，加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取得各部分提取物浸膏。将乙酸乙酯提取物利用硅胶柱色谱的方法层析分离，以石油醚-乙酸乙酯（20∶1~0∶1）梯度洗脱，得到5个组分。第1组分经硅胶柱色谱，用石油醚-乙酸乙酯（50∶1→1∶1）梯度洗脱，得化合物1（21.7mg）；第3组分经硅胶柱色谱，用三氯甲烷-甲醇（15∶1→0∶1）梯度洗脱，得化合物2（10.8mg）；第4组分用石油醚-乙酸乙酯（10∶1→0∶1）柱层析分离后得到3个流分，再将其中的流分1、流分2用HPLC，以正己烷-乙酸乙酯（8∶2，5∶5）多次分离、纯化，得化合物3（8.2mg）、化合物5（9.2mg）；第5组分用HPLC，以甲醇-水（7∶3）多次分离并且纯化，得化合物4（24.4mg）。
2 结构鉴定
化合物1：白色针晶（石油醚）， mp：70~71℃，1H-NMR（600MHz，CDCl3) δ：6.91（1H，d，J=8.1Hz，H-5），7.04 (1H，d，J=1.8Hz，H-2)，7.06（1H，dd，J=8.1，1.8Hz，H-6），7.59 (1H，d，J=16.1Hz，H-7)，6.28（1H，d，J=16.1Hz，H-8），4.18（2H，t，J=6.9Hz，OCH2)，3.93（3H，s，OCH3)，0.87（3H，t，J=7.1Hz，CH3)。其数据与文献[3]报道一致，确定化合物1为3-甲氧基-4-羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯。
化合物2：无色针晶（甲醇），mp：133~136℃，1H-NMR（600MHz，
CDCl3）δ：7.65（1H，d，J=1.7Hz，H-3），7.34（1H，d，J=3.4Hz，H-5），6.57（1H，dd，J=3.4Hz，1.7Hz，H-4）。13C-NMR（150MHz，CDCl3）δ：163.5（COOH），147.6（C-5），143.9（C-3），120.3（C-3），112.4（C-4），其数据与文献[4]数据一致，鉴定化合物为2-呋喃甲酸。 化合物3：白色晶体（乙酸乙酯），1H-NMR（600MHz，DMSO-d6）δ：7.89（1H，d，J=16.1Hz，H-7），7.77（2H，dd，J=8.5，2.5Hz，H-2、6），6.81（2H，dd，J=8.8，2.5Hz，H-3、5），6.63（1H，d，J=15.7Hz，H-8）。13C-NMR（150MHz，DMSO-d6）δ：167.6（C-9），112.5（C-8），147.4（C-7），132.0（C-6），115.6（C-5’），162.1（C-4），115.6（C-3’），132.0（C-2），121.8（C-1）。其数据与文献[5]数据一致，鉴定该化合物为反式对羟基肉桂酸。
化合物4：浅黄色晶体（甲醇）。1H-NMR（600 MHz，DMSO-d6）δ：7.89（1H，d，J=9.4Hz，H-4），7.00（1H，s，H-5），6.23（1H，d，J=9.4Hz，H-3），3.81（3H，s，OCH3），3.84（3H，s，OCH3)。13C-NMR（150MHz，DMSO-d6）δ：160.7（C-2），112.5（C-3），145.3（C-4），104.9（C-5）135.1（C-6），143.5（C-7），146.1（C-8），144.5（C-9）110.7（C-10），61.2（8-OCH3），56.6（6-OCH3）。其数据与文献[6]数据一致，鉴定化合物为异嗪皮啶。
化合物5：无色晶体（乙酸乙酯），mp：250~253℃，分子式：C8H8O4。1H-NMR（600MHz，DMSO- d6）δ：12.45（1H，COOH），9.82（1H，3-OH），7.43（1H，d，J=1.9Hz，H-6），7.41（1H，d，J=8.9Hz，H-2），6.82（1H，d，J=8.9Hz，H-5），3.78（3H，s，—OCH3）； 13C-NMR
刺五加浸膏化学成分研究
