作业指导书 文件编号:JLQX-03-022 文件名称:硫酸雾的测定 页码:第 1页,共4页 版次:2016版,第0次修订 发布日期:2016 年1 月1 日 硫酸雾的测定
1、方法依据
硫酸雾用铬酸钡比色法测定 依据 GB 4920-1985 2、适用范围
本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析,测试范围100~30000mg/m3 3、测定原理
硫酸根离子与铬酸钡作用,产生黄色铬酸根离子,根据黄色深浅比色测定。 4、试剂
除本标准所使用的试剂,除指明者外,均为分析纯。
4.1 铬酸钡酸性悬浊液:称25g铬酸钡(优级纯)与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合,振摇均匀即为悬浊液。
4.2氯化钙-氨水溶液:称取1.85g氯化钙,溶于500ml 6N氨水中(防止二氧化碳溶入)。
4.3硫酸标准溶液:称取1.777g硫酸钾(优级纯,800℃下恒重)溶于水中,稀释至1L。此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。
作业指导书 文件编号:JLQX-03-022 文件名称:硫酸雾的测定 页码:第2页,共4页 版次:2016版,第0次修订 发布日期:2016年 月 日 5、仪器和设备
5.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。 5.2 烟尘测试仪:YC-1型。 5.3 一般实验室常用仪器设备。 6、分析步骤
6.1 工作曲线的绘制
取硫酸标准溶液,如表1配制成不同浓度的溶液,在紫外分光光度计上,波长370nm处,用0.5cm比色皿测吸光度(A)为纵坐标,以硫酸含量(mg)数为横坐标,做工作曲线。
工作曲线的配制 编号 0 1 2.0 8.0 0.2 2 4.0 6.0 0.4 3 6.0 4.0 0.6 4 8.0 2.0 0.8 5 10.0 0.0 1.0 标准溶液ml 0.0 水 ml 10.0 硫酸含量ml 0.0
作业指导书 文件编号:JLQX-03-022 文件名称:硫酸雾的测定 页码:第3页,共4页 版次:2016版,第 次修订 发布日期:2016年 月 日 6.2分析
6.2.1取出采样滤筒,放入500ml三角瓶中,加入100ml蒸馏水,瓶口上置一小漏斗,于电热板上加热近沸约30min。放至室温,将浸出液过滤,移入1000ml容量瓶中,并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣,最后用水稀释至刻度混匀,此溶液为样品溶液。
6.2.2 从样品溶液中取样分析时,应根据酸的含量不同进行稀释(酸含量1~2g/m3不必稀释,5~10g/m3稀释四倍,20~30g/m3稀释10倍)。吸取样品溶液1.00ml放入100ml三角瓶中,加蒸馏水9.00ml。
6.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml,充分摇荡3~5min,再加氯化钙-氨水溶液1ml,混合后再加95%乙醇10ml,摇动1min,冷却至室温后,过滤,取滤液放于0.5cm比色皿中,在紫外分光光度计,波长370nm下进行比色。
6.2.4 取空白采样滤筒按5.2.1~5.2.3同样操作,作为空白。 7、结果计算
7.1 硫酸雾的计算
硫酸雾(mg/m3)?a?c?1000 Vnd?b式中:a---样品溶液总体积,mg;
b----分析时样品溶液的体积,mg; c----在工作曲线上查的相应的硫酸量,mg; Vnd----换算成标准状态下的干采气体积,L。
作业指导书 文件编号:JLQX-03-022 文件名称:硫酸雾的测定 页码:第4页,共4页 版次:2016版,第 次修订 发布日期:2016年 月 日 7.2 按下式计算标准状态下的干采气体积。
Ba?Pr Vnd?0.577?Qr’??n
Tr式中:Vnd----标准状态下的干采气体积,L; Qr’----采气时流量计读数,L/min; n----采气时间,min; Ba----大气压力,mmHg;
Pr----流量计前压力计读数,mmHg; Tr----流量计前烟气的绝对温度,K; 8、注意事项
8. 样品溶液的制备:采样前要测定烟气状态参数,并计算等速采样在转子流量计上读数。当采样时,采样管插入烟道内预热5min,开始按规定时间采样(一般为3min),并记录转子流量计的读书、转子流量计前压力及转子流量计前温度,可在计算时使用。
硫酸雾的测定实验作业指导书 - 图文
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