纳米二氧化钛的制备

纳米二氧化钛的制备 及其光催化活性评价

实 验 报 告

组别：第七组 组员：曲红玲 高 晗 班级：应121-2 指导老师：翁永根老师

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价

一、实验目的

1、掌握利用简单的原料制备纳米材料的基本方法和原理。 2、了解二氧化钛的应用和多种制备方法的优缺点。 3、了解纳米半导体材料的性质。 4、了解纳米半导体光催化的原理。 5、掌握光催化材料活性的评价方法。

二、实验原理

二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉。多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌。以纳米级TiO2为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比表面积大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出广阔的应用前景。

1、纳米二氧化钛的制备

纳米二氧化钛的制备方法有很多。主要分为两类：一类是液相法合成，包括液相沉淀法、液相凝胶法、醇盐水解法、微乳液法及水热法；另一类是气相法合成，包括四氯化钛氢氧焰水解法、四氯化钛气相氧化法、钛醇盐气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐气相热解法。其中，溶胶凝胶法是近年来制备二氧化钛广泛使用的方法。本试验采用溶胶凝胶法制备二氧化钛。

溶胶凝胶法中，反应物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成Ti?OH?4，脱水后即可得到TiO2。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以得到二氧化钛。

在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。

一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定的凝胶。此过程中涉及的反应为：

Ti?OC4H9?4?4H2O?Ti?OH?4?4C4H9OH Ti?OH?4?Ti?OC4H9?4?2TiO2?4C4H9OH

Ti?OH?4?TiO2?2H2O

2、光催化活性评价

光触媒在光照条件下（可以是不同波长的光照)所起到的催化作用的化学反应，通称为光反应。光催化一般是多种相态之间的催化反应。

本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反应前

后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评价制备的二氧化钛的活性。

三、实验仪器与试剂

仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅，PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯，坩埚，石棉网，电炉，真空干燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催化装置，离心机。 试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二氧化钛，无水乙醇。

四、实验步骤

（1）二氧化钛的制备

1、室温下取10ml钛酸丁酯，缓慢滴入到35ml无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。

2、4ml冰醋酸和10ml蒸馏水加到另35ml无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B.加入1-2滴盐酸，调节pH使pH≤3。

3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速约为3ml/min。

4、滴加完毕后得到浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，45℃水浴加热，0.5h后得到白色凝胶。

5、将溶胶在105℃下烘干，分别在500，600℃下热处理得到二氧化钛粉体。 （2）光催化活性评价

1、称取0.1g二氧化钛，放入量杯中，加入70ml10mg/L的亚甲基蓝溶液。放入充气管，再插入紫外灯，打开紫外灯反应20min。

2、反应结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反应前后吸光度的变化获得降解率。

3、同样称取0.1g二氧化钛，放入量杯中，加入70ml10mg/L的甲基橙溶液。放入充气管，再插入紫外灯，打开紫外灯反应35min。

4、反应结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反应前后吸光度的变化获得降解率。

五、实验现象

（1）纳米二氧化钛的制备

黄色澄清溶液A 45℃水浴加热半小时

白色凝胶 电炉烘干过程逐渐炭化变黑

继续加热颜色变为微黄色保持不变 在马弗炉中热处理得到白色粉末

（2）光催化活性评价

二氧化钛光催化前的亚甲基蓝和甲基橙溶液

经二氧化钛光催化后的亚甲基蓝和甲基橙溶液

六、数据处理

（1）纳米二氧化钛的制备

坩埚质量m/g 坩埚加样品质量m/g 样品质量m/g 36.2156 38.0663 1.8507 经老师焙烧活化后的二氧化钛质量：m=38.0663-36.2156=2.21g

（2）光催化活性评价

测量活度所用二氧化钛的质量：0.10g. 吸光度 A0 亚甲基蓝 1.25409 甲基橙 0.65501 作图如下： 02:58:21 (800.000000)2A1 0.34611 0.5168 04:25:53 (600.000000)######663.40.70.60.5464######Y Axis TitleY Axis Title06006507007508000.40.30.20.10.0-0.1400450500550600X Axis TitleX Axis Title

亚甲基蓝降解率=A0－A1/A0*100%=1.25409-0.34611/1.25409*100%=72.402% 甲基橙降解率=A0－A1/A0*100%=0.65501-0.5168/0.65501*100%=21.10%