1. 蒸馏操作中为什么要加入沸石？（形成气化中心，防止暴沸）
2. 蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？ （等冷却后再放）
3. 液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化？（开始随温度升高，最后达到沸点时与外界气压相等） 4. 通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度？（液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等，
液体沸腾，此时的温度为沸点）
5. 在8.5?104Pa时，水在95℃沸腾，此时水的沸点如何表示？（95℃/8.5?104Pa） 6. 试剂物理常数中的
n20D1.4459表示什么？（20℃钠光照射的折光率为1.4459）
7. 萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层？（看产品在那个溶解度大，再看溶解度大的
溶液密度怎样，如密度大在上层，反之下层）
8. 在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？（逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度，即馏
出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）
9. 如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？（溶液的沸腾温度比纯物质略有提高，
但馏出液的沸点不变）
10. 如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？（杂质是挥发性的，液体在蒸馏时沸
点会逐渐上升；若形成了共沸物，蒸馏时温度保持不变）
11. 有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是78.5℃，一种是60.1℃，通过什么方法进行
分离？（分馏）
12. 蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？（气液平衡）
13. 可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。（不能，因为前馏分沸点小，用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发） 14. 试剂物理常数中的
d2041.4832表示什么？（20℃时物质相对于4℃水的密度为1.4832）
15. 前馏分和馏头是一个概念吗？（是）
16. 有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？（将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的
馏头去掉）
17. 蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度 越高（共沸物除外）。 18. 常压蒸馏装置需要密封吗？（不能形成密闭体系）
19. 蒸馏时，通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么？（避免液体流入蒸馏头支管） 20. 蒸馏时，沸石加多少合适？（2~3粒）
21. 沸石为什么会防止暴沸？（沸石多孔，易形成气化中心，这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾，
溶液温度就不会再升高，就不会生成过热液体，也就不会爆沸）
22. 用过的沸石能否再用？说明理由。（不能，沸石上的小孔被液体充满，不能再起气化中心的作用） 23. 蒸馏时，发现水银球没有液滴出现，说明什么？（两种情况：一是温度低于沸点，体系内气-液相没达
到平衡，此时应调高电压；二是温度过高，出现过热现象，此时温度已经超过沸点。）
24. 有学生为保持冷凝管的洁净，用水冲洗后再安装进行蒸馏，这样操作有问题吗？（有，用水冲洗后，
冷凝管上就有了水，使蒸馏出的物质含水杂质） 25. 纯粹液体的沸程一般不超过1~2℃。
26. 蒸馏有什么作用？（分离提纯混合物，测定沸点）
27. 在蒸馏操作过程中，突然断电不能加热，半小时后来电，继续加热蒸馏该怎么操作？（冷却至室温后，
重新加入沸石，重新操作）
28. 在蒸馏操作中，已经加热到较高温度时，发现忘了给冷凝管通冷凝水，这时该怎么处理？ （停止加热，冷却后重新放入沸石，通水后再开始加热）
29. 蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/3－1/3之间？为什么？（过多会溢出，过少
容易蒸干）
30. 蒸馏低沸点液体如乙醚时，液体是否还控制在其容积的2/3－1/3之间，为什么？（控制在1/2~1/3，防
止因挥发性强而冲出烧瓶）
31. 蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管，什么时候选用空气冷凝管？为什么？（沸点在140度以上的用
空气，以下用直形。防止因为温差较大使直形冷凝管受热不均匀而破裂）
32. 蒸馏仪器安装好，是先加热再通冷凝水，还是先通冷凝水再加热？为什么？（先通水在加热，如果先
加热，会有一部分被蒸出而未冷凝成液体）
33. 蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源，还是先撤出热源再停止通冷凝水？（先撤出热源在停止通
水）
34. 解释名词：饱和蒸气压。（饱和蒸汽所具有的压力成为饱和蒸汽压）
35. 如果液体具有恒定沸点，能否认为它是单纯物质？（不能，有的共沸物也具有恒定沸点） 36. 撤热源时，仅仅关上电热套电源开关行不行，为什么？（不行，因为电热套具有余热）
37. 常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？（在支管口处，因为该点为气液
平衡点）
38. 蒸馏时能否用烧杯做接收瓶，为什么？（不能，这样部分未被冷凝的蒸汽会跑出） 39. 蒸馏时，应如何选用接收瓶？（常压蒸馏用平底烧瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶）
40. 一定压力下，纯的液体有机物有无固定沸点？不纯时沸点有什么变化？（有，不纯时沸程增加） 41. 蒸馏时，铁夹应夹在冷凝管的哪个部位？（重心，1/3处）
42. 蒸馏时，应如何选择温度计和圆底烧瓶？（温度计的量程比被测温度高10-20℃，烧瓶的选择要根据
液体的量和沸点范围不同选择）
43. 常压蒸馏能够分离具有何种沸点差的液体混合物？（沸点差大于30度）
44. 液体的沸点和大气压有什么关系？文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？（液体
的沸点随着大气压的增加升高，不一定，不同的大气压有不同的沸点） 45. 蒸馏时，馏出液的馏出速度应控制在何种程度？（1-2滴/秒）
46. 蒸馏时，冷凝管的进水方向是怎样的？这样做的原因是什么？（下面进水，上面出水，目的：1使水
充满整个冷凝管达到最佳冷凝效果2逆流冷却） 47. 解释名词：沸点。
48. 熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净？为什么？（不行，否则相当于带入杂质，熔点下
降，熔程增加）
49. 测定熔点的仪器名称叫什么？(b型管)
50. 为什么掺入杂质化合物的熔点会下降？（混入杂质，液相的蒸汽压降低） 51. 熔点的概念？(固体有机化合物固液两态在大气压下达成平衡的温度) 52. 纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗？（一致）
53. 熔点的测定:试样研磨得不细，对测定结果有什么影响？（熔程增大，熔点变高） 54. 熔点的测定:装试样装得不实，对测定结果有什么影响？（同53） 55. 毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值？（近似值）
56. 熔点温度是固定的，为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值？（因为导热需要一个过程
而出现误差）
57. 毛细管法测定熔点，常用导热液有哪些？（液体石蜡，甘油，浓硫酸、硅油等） 58. 毛细管法测定熔点，多少温度以下选择液体石蜡做导热液？（<140）
59. 毛细管法测定熔点，如何控制升温速度？（用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温
速度可快些（每分钟上升5~6摄氏度），待离熔点约10~15摄氏度，调整火焰是每分钟上升1~2摄氏度，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2~0.3摄氏度。
60. 毛细管法测定熔点，用单孔塞放入温度计测温是否正确，为什么？（不行，形成密闭体系） 61. 熔点的测定:同一试样几次平行测定，能否用同一支熔点管？为什么？（不，某些化合物会部分分解，
有些会变成具有不同熔点的其他结晶形式）
62. 熔点的测定:b型管装液体石蜡的量有什么要求？为什么？（略微高于上侧管下端，石蜡会受热膨胀） 63. 熔点的测定:b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净？为什么？（不，石蜡与水不互溶，水洗后影
响观察并出现暴沸现象）
64. 熔点的测定:熔点管壁太厚，对测定结果有什么影响？（熔点升高，熔距增大）
65. 测定熔点加热时，接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响？（熔点升高，熔距增大） 66. 熔点的测定:样品不干燥或含有杂质，对测定结果有什么影响？（熔点降低，熔程增大）
67. 纯物质熔程小，熔程小的是否一定是纯物质，为什么？（不，样品组成恰巧和最低共熔点组分相同时，
会象纯粹化合物那样显示敏锐的熔点，但这种情况很少见）
68. 两种化合物熔点相同，混合起来再测其熔点，化合物的熔点会有什么变化？（降低）
69. 在测定熔点前，装入样品的毛细管为什么要通过一根玻璃管下落多次？（这样使管内的物质装实，测
定准确）
70. 测定熔点时，应记录什么内容？（初熔和全熔的温度和现象） 71. 解释名词：熔程。（初熔到全熔的温度差）
72. 已知一种固体化合物是A，而另一种固体化合物B与A的固体形态相同，熔点也一致，如何利用本学期学习过的实验方法判断它们是否是同一种物质？（将其混合，测定混合物的熔点，若熔点不变为一种物质，降低则为不同物质）
73. 列举测定熔点时常用的三种导热液。（液体石蜡、甘油、浓硫酸）
74. 熔点的测定:b形管口为什么要配一缺口的橡胶塞？（使b型管内外大气压相等并利于观察） 75. 熔点的测定:固定熔点管的橡胶圈为什么不能浸没在导热液中？（橡胶圈受热融涨而脱落）
76. 熔点的测定:上一根熔点管测定完毕后，何时可以换下一根熔点管进行测定？（待导热液温度冷至熔点
以下20-30度左右）
77. 熔点的测定:毛细管中样品量取多了，对结果有什么影响？（使熔化时间变长，熔点偏高，熔程增大） 78. 写出制备本学期制备环己烯的反应原理。（反应方程式）
79. 有同学在干燥完毕后发现干燥剂颗粒过于细碎，不容易与液体分离，就将干燥剂和试剂共同倒入烧瓶
中蒸馏，这样操作对不对，为什么？（不对，会蒸出干燥剂中的水分） 80. 萃取的概念？（）
81. 萃取有哪些类型？（液液萃取和固液萃取）
82. 什么是萃取的分配系数？（一物质在液相A和B中的浓度之比为Ca和Cb，则在一定温度条件下，
Ca/Cb=k，k是一常数，称为“分配系数”）
83. 每次5ml萃取剂进行3次萃取和15ml萃取剂一次萃取哪个好？（每次5ml分三次进行）
n
84. 写出n次萃取后原溶液中溶质的剩余量。mn=m0(kv/kv+s)(m0经n次萃取后剩mn) 85. 萃取时，分配系数的大小对萃取结果有什么影响？(分配系数是决定试样能否分离的参数，其大小取决
于试样性质，有机溶剂的性质和水（通常的一相）的性质。简单的说，一种物质在有机溶液中的浓度/水中的浓度称为K的话。越大越容易把物质从水相中萃取到有机溶剂中。K越大越可以用更少量的溶剂和更少的次数将物质从水相萃干净（分离度超过98%) 86. 萃取的两相密度有什么要求？（保持一定密度差）
87. 萃取剂界面张力过小会产生什么影响？（液面张力过小，液体易分散，但是易产生乳化现象） 88. 简述萃取的操作过程。（涂抹凡士林，检漏，振摇萃取，静置，分液） 89. 萃取时如何检漏？（在漏斗中放入水振荡，检查活塞与顶塞是否渗漏）
90. 如何对分液漏斗涂抹凡士林？（将活塞擦干，在里活塞孔稍远处薄薄的涂一层润滑脂，塞好后再把活
塞旋转几圈，使图的凡士林均匀，看上去透明） 91. 分液漏斗中的液体一般放多少合适？（1/3到1/2）
92. 分液过程中有时出现乳化现象，是怎么造成的？（看教材）
93. 萃取出现乳化现象后如何处理？（长时间静置 抓住分液漏斗做缓慢向心运动 因碱化而产生的乳
化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去）
94. 如果出现乳化现象并且多种方法都不能除去絮状物，那么如何处理絮状物？（分液时将絮状物和萃余
相（水层）一起放出。）
95. 萃取时，如果两相密度相近，分层不明显或不分层则应如何处理？（静置时间长一些，向里面再加一
些食盐等，或者加几滴酸、碱、醇等。）
96. 分液漏斗萃取时，为什么要放气？（使内外压力平衡）
97. 分液时，如果两种液体会反应产生固体，则应如何操作？（滤除固体后再分液）
98. 滴液漏斗和分液漏斗有什么区别，二者可以混用吗？（滴液漏斗用来向反应体系中滴加反应物，分液
漏斗是一种用于分离互不相溶且比重不同而分层的混合液体的玻璃仪器，常用于溶剂萃取分离。分液漏斗有较大的空间可以使溶液充分混合，便于更好的分液。更不可以混用）
99. 分液漏斗如果不慎将旋塞摔坏，能用另一个分液漏斗的旋塞代替吗，为什么？（不能，因为它们不配
套，无法保证气密性） 100. 分液漏斗为什么要绑橡皮筋？（防止活塞掉出去） 101. 分液漏斗分离两相液体时，应如何分离，为什么？（当混合物中存在两个互不相容的液相时，由
于存在密度差，静止一段时间后就会出现分层现象，轻的在上，重的在下。在分液漏斗中，打开节门就可以放出重液，轻液从上部取出） 102. 分液时如何进行放气操作？（漏斗的下口向下倾斜，下部支管管口指向无人区，左手握在活塞支
管处，用拇指和食指旋开活塞，释放气体） 103. 醇脱水常用的脱水剂有哪些，说出至少两种。（磷酸、浓硫酸） 104. 分馏的馏出速度要求是多少？（1滴/2-3s）
105. 写出环己醇脱水形成环己烯的反应历程。 106. 环己烯的制备:分别写出选用脱水剂磷酸和硫酸的优缺点。（磷酸用量比硫酸多一倍以上；但是优
点：一是不生成碳渣，二是不生成难闻气体如二氧化硫） 107. 环己烯和环己醇哪种有毒性？（环己烯） 108. 为什么分离环己烯要用分馏装置？（三种共沸物的沸点均少于30度） 109. 分馏用的仪器名称是什么？（韦氏分馏柱） 110. 环己烯的制备:粗产品精制蒸馏前为什么要先干燥除水？（不干燥除水的话，有环己烯与水的共沸
物） 111. 环己烯的制备:若有副产物二环己基醚的存在，应怎样除去？（蒸馏，因为它们的沸点不同） 112. 环己烯的制备:产品最后蒸馏收集80-85℃馏分，前馏分用什么仪器接收？（锥形瓶） 113. 环己烯的制备:反应前为什么环己醇要与酸充分混合？（防止加热时因为酸局部浓度过大造成炭
化） 114. 分馏与蒸馏有何异同？（分馏是多次蒸馏，沸点差<30,蒸馏，沸点差>30，共同点：都是利用沸
点不同的分离） 115. 要保证良好的分馏效果，应注意哪些方面的操作？（镏速，回流比，保温） 116. 一般什么情况下使用分馏操作？（当溶液中存在的物质沸点差小于30时） 117. 简述分馏的原理。（当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相想接触，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使
下降的冷凝液部分汽化，两者发生热量交换，使上升的易挥发组分增加，下降的高沸点组分增加，最后得到纯净的易挥发组分） 118. 毛细管法测定熔点，装入样品的量一般是多少？（ 2-3mm）
119. 什么是分馏操作的回流比？（在单位时间内由柱顶返回柱中液体量与蒸出物的量之比） 120. 为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住？（防止热量分散和波动，保持柱身温度稳定） 121. 分馏时液体蒸出的速度快对分离结果有什么影响，为什么？（蒸出馏分不纯，热交换不充分） 122. 环己烯的制备:若用硫酸催化，为什么投料时应先投环己醇，再投浓硫酸？（防止醇因密度小迸溅出来） 123. 环己烯的制备:用环己醇制备环己烯能否用浓硫酸作催化剂？为什么？（能，浓硫酸也能使环己醇脱水，
起酸性和催化作用）
124. 下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? ①3－甲基－l－丁醇 ②3－甲基－２－丁醇
②3，3－二甲基－2－丁醇 （考虑重排）
125. 环己烯的制备:写出用环己醇制备环己烯反应的机理。
126. 用环己醇制备环己烯反应是可逆的，本实验是采取什么措施提高产率的？（蒸出产物） 127. 环己烯的制备:实验时控制分馏柱顶部温度超过90℃，有什么影响？（使原料也被蒸出） 128. 环己烯的制备:烧瓶中出现阵阵白雾是什么原因？（反应剩余的酸）
129. 环己烯的制备:环己烯产品精制时往馏出液加入1g的精盐是什么原因？（盐析，利于分层，增大水相
密度）
130. 环己烯的制备:精馏产品前为什么把干燥剂过滤出去？（干燥剂只是形成结晶水，加热会使他分解） 131. 环己烯的制备:分馏操作还需要加沸石吗？为什么？（需要，不加沸石会暴沸）
132. 环己烯的制备:环己烯产品精制时用什么方法除去未反应的环己醇，说明原因。（加氯化钙） 133. 乙酸乙酯为什么用回流装置制备？（原料沸点低，易挥发；反应时间长） 134. 酯化反应有什么特点？（可逆反应，时间较长，酸催化） 135. 乙酸乙酯的制备:反应温度过高主要生成什么副产物？（乙醚）
有机实验考试试题(带答案)
