有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正 2

有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正 2

有机化学实验二 熔点的测定及温度计的

校正

09０9４０36 09生物 王世佳

一、

实验目的

1、进一步加深对物质熔点概念的了解

2、掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作 3、了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计 二、

实验所需器材及药品

毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯,温度计，表面皿

苯甲酸固体,萘粉末,粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液) 三、

实验原理

熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程）,温度不超过０。5—１℃。如该物质含有杂质,根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的物质的量,导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长。这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值,同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。

固液平衡不是一个温度点,因此在测量时,应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗)产生时(初溶)和固体完全消失时（全熔)的温度计读数,即为该化合物的熔程.要注意,在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。例如一物质在120℃时开始萎缩,在12１℃时有液滴出现,在122℃时全部液化,应记录如下：熔点121—122℃，１20℃时萎缩。

熔点测定,至少要有两次重复的数据.每一次测定都要用新的熔点管另装样品,不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。 如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次.加热速度可以稍快,知道大致的熔点范围后,待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作

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精密的测定。

熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。 四、

实验步骤及现象

实验现象 实验步骤 1、熔点管的制备 取一根毛细管,放到火焰上烧3到毛细管一端烧化,逐渐封4秒,使一端熔化封口。照此方法制取１0根留作备用. 口,末端变圆 2、样品的装入 将少量干燥样品放入表面皿(共有苯毛细管经过长波管坠入，甲酸，萘,粗乙酰苯胺，细乙酰苯胺四种样品),用玻璃棒或刮刀将样品研磨成粉末并聚成一堆。将熔点管开留下一段２—３mｍ长口向下插入粉末中.然后取一支长约30cｍ的玻璃管，的样品粉末 垂直于一干净的表面皿上,使熔点管开口向上从玻璃管上方自由落下.未得到紧密结实的样品,一般需要如此重复数次。一次不宜装太多,否则不易夯实。沾于熔点管外的样品一定要擦去，以免玷污加热浴液。要测得准确的熔点,样品一定要研得极细，装得结实,使热量的传导速度均匀。 3、熔点浴 提勒管，又称b形管，管口装有开口软木加热开始后,浴液温度逐塞,温度计插入其中,刻度应面向木塞开口,其水银球位于b形管上下两插口之间,装好样品的熔点管,应用橡胶环固定于温度计下端,使样品的部分置于水银球侧面中部.浴液的高度达到上支管即可。ｂ形管在外侧角加热,受热的浴液作沿管上升运动，从而促进了整个b形管内浴液成对流循环,使得温度较为均匀。 4、熔点的测定 将提勒管固定在铁架上，用酒精灯外样品首先开始塌陷,后慢焰加热。开始时升温速度可以较快,到距离熔点１０-１5℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃.愈慢萎缩，最后全熔，变成渐上升 接近熔点,升温速度应越慢。一方面是保证有充分透明的液体．等到拿出提的时间让热量从管外散发到管内,以使固体熔化;勒管，又迅速结晶 另一方面观察者不能同时观察温度计所示读数和

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样品溶解情况。只有慢慢加热,才能使此项的误差减小。记下样品开始塌落并有液相（俗称“出汗\）产生时和固体完全消失时的温度计读数，即为该化合物的熔程． 5、温度计校正 校正时只需要选择数种纯粹化合物作为标准,侧他们的熔点，以观察到的熔点为从坐标轴上，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与应有熔点的差数做横坐标，化成曲线 五、讨论

1、在烧制熔点管时,将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热,使毛细管受热封口。

2、装样品时量不要太大,2—3mｍ即可，太多的样品完全溶解所需的时间长。 ３、加热时注意要注意酒精灯的火焰,太小会影响加热速度,可用镊子修正． 六、思考题

2、测定熔点时，若遇下列情况,将产生什么样结果？ （1） 管壁太厚。

热传导时间长,会产生熔点偏高

（2） 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔. 会导致样品泄漏或与浴液混合,熔点偏低 （3） 熔点管不洁净。 样品中有杂质，熔程变长

（4） 样品未完全干燥或含有杂质。 熔程变长，熔点降低

（5） 样品研得不细或装得不紧密。 产生空隙,则不易传热,造成熔程变大 （6） 加热太快。 来不及观察样品的熔解现象，熔点偏高