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化,从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中,起决定作用的是晶体对电子束的衍射。这就是衍射衬度的由来。
五、电子衍射与X射线衍射
5.1电子衍射与X射线衍射相比的优点
电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短,单晶的电子衍射花样如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。
5.2电子衍射与X射线衍射相比的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外,散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;在精度面也远比X射线低。
实验二 扫描电镜成像原理及基本操作
一、扫描电子显微镜的原理
扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电
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子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、
第 5 页 (共 19页) 俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。
二、扫描电镜的仪器组成
1、 扫描电镜的组成
扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空—冷却水系统组成。 2、 X射线能谱仪的仪器结构
X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。
三. 样品形态和制备法
1固体样品:将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台上,非导体样品需要喷镀
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金或铂导电 层。
2 粉末样品:将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上,用吸耳球吹去未粘牢的颗粒,非
导体样品需要喷镀金或铂导电层。
3 生物样品:干燥含水样品并进行固定,然后进行喷镀处理。 4 需作能谱分析的非导电样品应喷镀碳膜。
四、扫描电镜在材料研究中的应用
4.1、材料的组织形貌观察
材料剖面的特征、零件部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;
第 6 页 (共 19 页) 扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究面获得了广泛地应用。 4.2 微区化学成分分析
在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此,相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线
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