龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
气相色谱仪日常使用和维护
作者:苏秀 曹伟
来源:《中国化工贸易·中旬刊》2017年第04期
摘 要:气相色谱仪(HPGC)精密度高,操作较为复杂,在日常使用中需要做好维护工作。以下将就气相色谱仪常规使用流程和维护规范进行分析,保证正常维护频率,同时也为技术人员在仪器日常使用维护中提供一些更有参考价值的理论支持。 关键词:气相色谱仪;日常使用;维护频率
在原料药检测中,利用气相色谱仪能够将分析样品中的混合组分进行分离,由于这些物质在吸附性质、沸点、流动性等方面有很大不同,因此利用物质气化作用将其引入色谱柱中,其中包含液体或固体固定相,根据物质属性能够形成固定相和流动相之间的吸附平衡。检测样品由于成分不同,在固定相移动中会出现速度差,在载气流动作用下,样品物质会经过多次吸附和解附作用,其中分配浓度大的物质会先流出色谱柱,固定相内浓度大的组分会后流出。流出组分物质会经过检测器,进过检测之后物质组分能够转化为电信号,根据电信号强弱能够判断组分浓度,信号经过放大并形成图谱,以此完成气相色谱仪检测。 1 气相色谱仪载气系统
气相色谱仪中的载气功能能够实现检测样品的传输,一般情况下载气由高压气瓶提供,压力值保持0.5MPa。根据检测需求和检测器类型确定采用何种气体,保证气体不会与样品产生反应,因此以惰性气体为主。要保证气体纯度,以减少气体杂质对检测的干扰作用。载气通过稳压处理流入进样口,其后通过色谱柱,再进入检测器,最后排出。 2 进样系统 2.1 进样器
进样器针头质量对于隔垫使用寿命有直接影响,如针头出现毛刺、边缘过于尖锐、粗糙、钝化等。如果检测液体样品,则采取自动进样器,采用微量进样针,将1μL样品刺入隔垫,经气化作用流入色谱柱。如果检测样品为气体,也可以采用上述方法将其导入色谱柱。 2.2 进样口
进样口能够使检测样品进入载气流,能够重复出现与色谱柱中,这就需要在样品选择上突出典型性,避免出现化学反应。最为常见的是分流/不分流进样口。如进样口温度过低,则有可能发生气化不全导致样品滞留,进而造成污染,阻塞流动通道;如果温度过高,又会造成样品过快分解。