v1.0 可编辑可修改 硅胶吸附剂作为吸附柱。这就构成了所谓的“精馏－吸附－精馏”综合提纯工艺。采用这种提纯工艺可使SiCl4纯度达到很高的水平，金属杂质含量可降低到5ppb左右，含氢化物SiHCl3的含量可降低到<。
5.1.3．SiO2光纤用辅助原料及纯度要求
在制备SiO2光纤时，除需要SiCl4卤化物试剂外，还需要一些高纯度的掺杂剂和某些有助反应的辅助试剂或气体。
在沉积包层时，需掺入少量的低折射率的掺杂剂。如B2O3，F，SiF4等；在沉积芯层时，需要掺杂少量的高折射率的掺杂剂，如GeO2、P2O5、TiO2、ZrO2、Al2O3等。
如采用四氯化锗与纯氧气反应得到高掺杂物质GeO2，而利用氟里昂与SiCl4加纯O2反应得到低掺杂物质SiF4等。
作为载气使用的辅助气体－--纯Ar或O2。氧气是携带化学试剂进入石英反应管的载流气体，同时，也是气相沉积（如MCVD）法中参加高温氧化反应的反应气体。它的纯度对光纤的衰减影响很大，一般要求它含水(H2O)的露点在－70℃～－83℃，含H2O量<1ppm；其它氢化物含量<。氩气（Ar）有时也被用来作为载送气体，对它的纯度要求与氧气相同。
为除去沉积在石英玻璃中的气泡用的除泡剂－--氦气He。氦气有时被用来消除沉积玻璃中的气泡和提高沉积效率，对它的纯度要求与纯氧气相同。
在光纤制造过程中起脱水作用的干燥剂－SOCl2或Cl2。干燥试剂或干燥气体等在沉积过程中或熔缩成棒过程中起脱水作用，对它们的纯度要求与氧气相同，这样才能避免对沉积玻璃的污染。
光纤用石英包皮管技术要求
石英包皮管质量的好坏，对光纤性能的影响很大，例如，用MCVD法和PCVD法制备光纤，都要求质量好的石英包皮管，用VAD法制作的棒上，有时也加质量好的外套石英管，然后再拉丝。这些石英包皮管均与沉积的芯层和或内包层玻璃熔为一整体，拉丝后成为光纤外包层，它起保护层的作用。如果包皮管上某些部位存在气泡，未熔化的生料粒子和杂质，或某些碱金属元素（Na、K、Mg等）杂质富集到某一点，就会产生应力集中或者使光纤玻璃内造成缺陷或微裂纹。一旦当光纤受到张应力作用时，若主裂纹上的应力集中程度达到材料的临界断6
v1.0 可编辑可修改 裂应力δe，光纤就断裂。同时还存在着另一种可能，当施加应力低于临界断裂应力时，光纤表面裂纹趋向扩大、生长，以致裂纹末端的应力集中加强。这样就使裂纹的扩展速度逐渐加快，直至应力集中重新达到临界值，并出现断裂，这种现象属材料的静态疲劳。它决定了光纤在有张应力作用情况下的使用寿命期限。
为提高成品光纤的机械强度和传输性能，对石英包皮管的内在的杂质含量和几何尺寸精度，都必须提出严格的要求。管内沉积石英包皮管技术指标要求： 外径：20±（mm） 外径公差：<～（mm） 壁厚：2±0.3mm 壁厚公差：～（mm） 长度：1000～1200mm 锥度：≤0.5mm/m （外径） 弓形: ≤1mm/m 不同心度：≤0.15mm
椭圆度（长、短轴差）：≤0.8mm
CSA:同一根包皮管，平均CSA＝％；同一批包皮管，平均CSA＝4％（CSA-包皮管横截面的变化量）
OH浓度：≤150ppm
开放形气泡：不允许存在任何大小的开放形气泡；
封闭形气泡可允许：⑴每米一个长～5mm、宽0.8mm封闭形气泡存在
⑵每米1－3个长～1.5mm、宽0.1mm封闭形气泡存在 ⑶每米3－5个长～0.5mm、宽0.1mm封闭形气泡存在
夹杂物：在同一批包皮管中2％包皮管允许每米有最大直径0.3mm的夹杂物。 严重斑点（非玻璃化粒子）：决不允许
外来物质（指纹、冲洗的污斑和灰尘）：决不允许 沟棱凹凸：<（mm）
表5-1-4 石英包皮管中杂质含量的极限值
金属离子杂质名称 Al Ca Fe K Li Mg Mn Na Ti 最大允许值（ppm） 24 7
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v1.0 可编辑可修改 光纤预制棒熔炼工艺
传统实体SiO2玻璃光纤制造方法有两种:一种是早期用来制作传光和传像的多组分玻璃光纤的方法；另一种是当今通信用石英光纤最常采用的制备方法。
先将经过提纯的原料制成一根满足一定性能要求的玻璃棒，称之为“光纤预制棒”或“毌棒”。光纤预制棒是控制光纤的原始棒体材料，组元结构为多层圆柱体，它的内层为高折射率的纤芯层，外层为低折射率的包层，它应具有符合要求的折射率分布型式和几何尺寸。
折射率获得:纯石英玻璃的折射率n＝，根据光纤的导光条件可知，欲保证光波在光纤芯层传输，必须使芯层的折射率稍高于包层的折射率，为此，在制备芯层玻璃时应均匀地掺入少量的较石英玻璃折射率稍高的材料，如GeO2,使芯层的折射率为n1；在制备包层玻璃时，均匀地掺入少量的较石英玻璃折射率稍低的材料，如SiF4，使包层的折射率为n2，这样n1>n2，就满足了光波在芯层传输的基本要求。
几何尺寸:将制得的光纤预制棒放入高温拉丝炉中加温软化，并以相似比例尺寸拉制成线径很小的又长又细的玻璃丝。这种玻璃丝中的芯层和包层的厚度比例及折射率分布，与原始的光纤预制棒材料完全一致，这些很细的玻璃丝就是我们所需要的光纤。
当今，SiO2光纤预制棒的制造工艺是光纤制造技术中最重要、也是难度最大的工艺，传统的SiO2光纤预制棒制备工艺普遍采用气相反应沉积方法。
目前最为成熟的技术有四种：
美国康宁公司在1974年开发成功，1980年全面投入使用的管外气相沉积法，简称OVD法（OVD－Outside Vaper Deposition）；
美国阿尔卡特公司在1974年开发的管内化学气相沉积法，简称MCVD法（MCVD－Modified Chemical Vaper Deposition）；
日本NTT公司在1977年开发的轴向气相沉积法，简称VAD法（VAD－Vaper Axial Deposition）；
荷兰菲利浦公司开发的微波等离子体化学气相沉积法，简称PCVD法（PCVD－Plasma Chemical Vaper Deposition）。
上述四种方法相比，其各有优缺点，但都能制造出高质量的光纤产品，因而在世界光纤
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v1.0 可编辑可修改 产业领域中各领一份风骚。除上述非常成熟的传统气相沉积工艺外，近年来又开发了等离子改良的化学气相沉积法（PMCVD）、轴向和横向等离子化学气相沉积法（ALPD）、MCVD大棒法、MCVD/OVD混合法及混合气相沉积法（HVD）、两步法等多种工艺。
气相沉积法的基本工作原理:首先将经提纯的液态SiCl4和起掺杂作用的液态卤化物，并在一定条件下进行化学反应而生成掺杂的高纯石英玻璃。由于该方法选用的原料纯度极高，加之气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控制过渡金属离子和OH羟基的目的。
尽管利用气相沉积技术可制备优质光纤预制棒，但是气相技术也有其不足之处，如原料昂贵，工艺复杂，设备资源投资大，玻璃组成范围窄等。为此，人们经不断的艰苦努力，终于研究开发出一些非气相技术制备光纤预制棒：
⑴界面凝胶法－BSG，主要用于制造塑料光纤； ⑵直接熔融法－DM，主在用于制备多组份玻璃光纤； ⑶玻璃分相法－PSG；
⑷溶胶－凝胶法－SOL-GFL，最常用于生产石英系光纤的包层材料； ⑸机械挤压成型法－MSP。
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．1.管内化学气相沉积法
管内化学气相沉积法，是目前制作高质量石英系玻璃光纤稳定可靠的方法，它又称为“改进的化学气相沉积法”（MCVD）。MCVD法的特点是在一根石英包皮管内沉积内包皮层和芯层玻璃，整个系统是处于全封闭的超提纯状态，所以用这种方法制得的预制棒纯度非常的高，可以用来生产高质量的单模和多模光纤。
MCVD法制备光纤预制棒工艺可分为二步： 第一步，熔炼光纤预制棒的内包层玻璃
MCVD法制备光纤预制棒工艺可分为二步： 第一步，熔炼光纤预制棒的内包层玻璃
制备内包层玻璃时，由于要求其折射率稍低于芯层的折射率，因此，主体材料选用四氯化硅（SiCl4），低折射率掺杂材料可以选择氟利昂（CF2Cl2）、六氟化硫（SF6）、四氟化二碳
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v1.0 可编辑可修改 C2F4 、氧化硼B2O3等化学试剂。并需要一根满足要求的石英包皮管（200×20mm）；同时需要
载气（O2或Ar）、脱泡剂（He），干燥剂（POCl3或Cl2）等辅助材料。
所需设备主要有可旋转玻璃车床、加热用氢氧喷灯、蒸化化学试剂用的蒸发瓶及气体输送设备和废气处理装置、气体质量流量控制器、测温装置等。工艺示意图如5-2-3所示。
图5-2-3管内化学气相沉积法工艺示意图
首先利用超纯氧气O2或氩气Ar作为载运气体，通过蒸发瓶1将已汽化的饱和蒸气SiCl4
和掺杂剂（如CF2Cl2）经气体转输装置导入石英包皮管中，这里，纯氧气一方面起载气作用，另一方面起反应气体的作用，它的纯度一定要满足要求。然后，启动玻璃车床，以几十转/分钟的转速使其旋转，并用1400～1600℃高温氢氧火焰加热石英包皮管的外壁，这时管内的SiCl4和CF2Cl2等化学试剂在高温作用下，发生氧化反应，形成粉尘状的化合物SiO2与SiF4 （或B2O3），并沉积在石英包皮管的内壁上。凡氢氧火焰经过的高温区，都会沉积一层（约8－10μm）均匀透明的掺杂玻璃SiO2-SiF4（或SiO2-B2O3），反应过程中产生的氯气和没有充分反应完的原料均被从石英包皮管的另一尾端排出，并通过废气处理装置进行中和处理。在沉积过程中，应按一定速度左右往复地移动氢氧喷灯，氢氧火焰每移动一次，就会在石英包皮管的内壁上沉积一层透明的SiO2-SiF4（或SiO2-B2O3）玻璃薄膜，厚度约为8～10μm。不断从左到右缓慢移动，然后，快速返回到原处，进行第二次沉积，重复上述沉积步骤，那么在石英包皮管的内壁上就会形成一定厚度的SiO2-SiF4、SiO2-B2O3玻璃层，作为SiO2光纤预制棒的内包层。
在内包层沉积过程中，可以使用的低折射率掺杂剂有CF2Cl2、SF6 、C2F4、B2O3等，其氧化原理与化学反应方程式如下：
温高氧
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光纤光缆生产工艺及设备
