52.995——(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol)。 4.3 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 4.4 无氨水：用下列方法之一制备 4.4.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。 4.4.2 蒸馏法
在1000mL是蒸馏水中，加0.1mL硫酸（?＝1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏去液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.5 防爆沸颗粒。
4.6 防沫剂：如石蜡碎片。 5．仪器
5.1 常用化验室仪器。
5.2 500mL 凯氏烧瓶、直型冷凝管 5.3 酸式滴定管、锥形瓶 5.4 电炉 5.5 蒸馏器：
由一个500～800mL的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液面下约2cm。 6．水样采样、保存和试样准备
6.1 加250mL水样于凯氏烧瓶中，加入适量沸石
6.2 试样的制备：加热蒸馏，至蒸馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。 6.3 实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（?＝1.84g/mL）将样品酸化，使PH＜2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 7．步骤 7.1 水样的测定
7.1.1 于全部蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的蒸馏出液中，加2滴混合指示剂，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。 7.1.2 空白监测：以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。
8．结果的表示
按下式计算：
NH3-N(N，mg/L)=
A?B?M?14.01?1000 V式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）； B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）； M——硫酸溶液浓度（mol/l）； V——水样体积（mL）；
14．01——氨氮（N）摩尔质量。 9．注意事项
9.1 蒸馏时应避免发生暴沸，否则会造成蒸馏出液温度升高，氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
10．相关文件
国标GB7478-87
北控水务集团有限公司化验与检测管理方法 11．相关记录
滴定法监测氨氮原始记录 标准溶液配制标定原始记录
总磷（T-P）指标的监测规程——钼酸铵分光光度法
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。 2．适用范围
本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。 3．定义、原理 3.1 定义：
总磷包括溶解性、颗粒性；有机磷、无机磷。 3.2 原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 4．试剂
监测时磷标准贮备溶液磷酸二氢钾应符合国家标准的优级纯或基准试剂；其余标准试剂除另有说明，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂；监测使用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。 4.2 硝酸（HNO3），密度为1.4g/mL。
4.3 高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL。 4.4 硫酸(H2SO4)，（1＋1）。
4.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(4.1)加入到973mL水中。 4.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 4.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 4.8 过硫酸钾，将50g/L溶液，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
4.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
4.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1＋1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
4.11 浊度—色度补偿液：混合两个体积(4.4)硫酸和一个体积(4.9)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
4.12 磷标准贮备溶液：将优级纯或基准试剂的磷酸二氢钾(KH2PO4) 于110℃干燥2小时在干燥器中放冷，称取0.2197±0.001g用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL(4.4)硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.00μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
4.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(4.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.00μg磷。使用当天配制。 4.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 5． 仪器
常用化验室仪器和下列仪器。
5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。 5.2 50mL具塞(磨口)刻度管。 5.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 6．采样和样品
6.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(4.4)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 6.2 试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取用时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 7．步骤
7.1 空白试样 按(7.2)的规定进行空白监测，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。 7.2 测定 7.2.1 消解
7.2.1.1 过硫酸钾消解：向(6.2)试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和扎带将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待蒸汽压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30分钟后停止加热。待压力表指针降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
7.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL水样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷却后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL冷却。加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，防冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红色刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。
注：① 用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将水样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
② 绝不可把消解的水样蒸干。
③ 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，并移到具塞刻度管中。
④ 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此消解方法。 7.2.2 发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.9)混匀，30秒钟后加2mL钼酸盐溶液(4.10)充分混匀。
注：① 如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(4.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
② 砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定时，用亚硫酸钠去除。
7.2.3 分光光度测量：室温下放置15分钟后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(7.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15分钟即可。 7.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(5.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(4.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(7.2)进行处理。以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白监测的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
水质管理制度汇编 - 图文
