为保障实验室人员进行化验时的健康与安全,促进实验室各项工作顺利开展,防范安全事故发生,发生突发性事故时实验室人员具有充分的思想准备和应变措施,做好事故发生后补救和善后工作,确保实验室在发生事故后,能科学有效地实施处置,切实有效降低和控制安全事故的危害,特制定实验室突发性事故应急处理预案。 2、注意事项
2.1、实验仪器、药品等要分类摆放规范;
2.2、化验员在操作之前,要预先检查仪器是否完好,化验员必须严格按照国家规定的化验方法和程序进行化验;
2.3、对一些危险物品要重点注意其危害使用的后果及预防措施,做好安全防范工作。 3、应急措施
3.1、创伤(碎玻璃引起的)。伤口不能用手抚摸,也不能用水冲洗。若伤口里有碎玻璃片,应先用消过毒的镊子取出来,在伤口上擦龙胆紫药水,消毒后用止血粉外敷,再用纱布包扎。伤口较大,流血较多时,可用纱布压住伤口止血,并立即送医院治疗。 3.2、烫伤或灼伤。烫伤后切勿用水冲洗,一般可在伤口处擦烫伤膏或用浓高锰酸钾溶液擦皮肤为棕色,再涂上凡士林或烫伤膏,被磷灼伤后,可用高锰酸钾溶液洗涤伤口,然后进行包扎,切勿用水冲洗。
3.3、受(强)碱腐蚀。先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液清洗,然后再用水冲洗,若碱溅入眼内,用硼酸溶液冲洗。
3.4、受(强)酸腐蚀。先用干净毛巾擦净伤处,用大量水冲洗,然后用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)冲洗,再用水冲洗,最后涂上甘油。若酸溅入眼睛时,先用大量水冲洗,再用碳酸氢钠溶液冲洗,严重者送医院治疗。
3.5、误吞毒物。常用的解毒方法是:给中毒者服催吐剂,如肥皂水、芥茉和水或服鸡蛋白、牛奶和食物油等,以缓合刺激,随后用干净手指伸入喉部,引起呕吐。注意磷中毒的人不能喝牛奶,可用5—10毫升1%的硫酸铜溶液加入一杯温开水内服,引起呕吐,然后送医院治疗。
3.6、吸入毒气。中毒很轻时,通常只要把中毒者移到空气新鲜的地方,解松衣服(但要注意保温),使其安静休息,必要时给中毒者吸入氧气,但切勿随便使用人工呼吸;若吸入溴蒸气、氯气、氯化氢等,可吸入少量酒精和乙醚的混合物蒸气,使之解毒;吸入溴蒸气的,也可用嗅氨水的办法减缓症状;吸入少量硫化氢者,立即送空气新鲜的地方;中毒较重的,应立即送到医院治疗。
3.7、触电。首先切断电源,若来不及切断电源,可用绝缘物挑开电线,在未切断电源之前,切不可用手拉触电者,也不能用金属或潮湿的东西挑电线,若出现休克现象,
要立即进行人工呼吸,并送医院治疗。 4、相关文件 5、相关记录
化验室实验监测规程
化学需氧量(CODCr)指标的监测规程---重铬酸钾法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。 3.定义、原理及干扰消除 3.1 定义:
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。 3.2 原理:
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以硫酸银作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
注:方法的适用范围:
①本方法适用于各种类型的含CODCr值大于50mg/L的水样,对未经稀释的水样的监测上限为700mg/L。
②本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 3.3 干扰及消除:
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响监测结果,故在回流前向水中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再进行监测。 4.试剂
监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)。 4.2 硫酸汞(HgS04)。
4.3 硫酸(H2SO4),?=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液:
4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液:称取预先在120℃干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL,再取出100 mL的硫酸亚铁铵溶液于1000 mL容量瓶中,并稀释至刻度线。
4.6.2 每日使用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: C?6H2O???NH4?2Fe?SO4?2g??10.00?0.2502.50 ?VV式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824 mo1/L:称取105℃时干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论CODCr值为500mg/L。
4.8 试亚铁灵指示剂溶液:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.458g 1,10-邻啡罗啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5.仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。 6.水样的采集、保存及试样准备 6.1 水样采集、保存:
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。 6.2 试样的准备:
将试样充分摇匀,取出20.00mL作为试样。
7.监测步骤
7.1 加取试样20.00mL(6.2) (或取适量试样稀释后取20.00mL)于250mL磨口回流锥形瓶中,试样体积记为V。
注:① 对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试样和1/10的试剂,放入15×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上监测,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。
② 废水中氯离子含量超过30.00mg/L时,应先把0.40g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)、摇匀,以下操作同上。 7.2 空白监测:按相同步骤以20.00mL蒸馏水代替试样进行空白监测,其余试剂和试样监测(7.4)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.3 校核监测:按监测试样(7.4)提供的方法分析20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的CODCr值,用以监测操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论CODCr值为500mg/L,如果校核监测的结果大于该值的96%,即可认为监测步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复监测,使之达到要求。 7.4 水样的监测:
① 在试样(7.1)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,自溶液开始沸腾起回流两小时。
② 冷却后,用90mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右。
水质管理制度汇编 - 图文



