分析方法验证报告
ZBYZ-2015-000
项目名称： 磷酸盐的测定 分析方法： 磷钼蓝分光光度法 方法编号： GB5750.5-2006 验证人员： 乔柱 史红艳 验证日期： 2015.10.20
陕西众邦环保检测技术有限公司
Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology
Co.Ltd.
1.工作曲线的测定 第 页 共 页
1.1工作曲线的测定条件
分析日期： 年 月 日 温度 21.3℃ 湿度 64% 测定波长 650.00nm 1.2工作曲线的测定
表1 工作曲线测定值
序号（n） 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液加入体积（mL） 0.00 质量（ug） 0.000 0.05 0.200 0.8 3.2 7.2 12.8 20 y = 0.1609x+0.002 0.9992 吸光度（A） 0.000 0.016 0.041 0.068 0.126 0.195 0.26 0.325 回归方程 相关系数r 1.3标准曲线的绘制
回归方程 y = 0.1609x+0.0021 相关系数 r=0.9992
2.空白值测定结果及方法检出限的计算 第 页 共 页
依据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：
按照样品分析的全部步骤，重复n （ ≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1) 式中：MDL ——方法检出限；
n ——样品的平行测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）； S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
表A.1 t值表
平行测定次数（n） 7 自由度（n-1） 6 T (n-1,0.99) 3.143 8 9 10 7 8 9 2.998 2.896 2.821 表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果
分析日期： 年 月 日
空白测定次数（n） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值X S 检出限（mg/L） 吸光度（A） 0 0 -0.002 0 0 0.003 -0.004 0 -0.002 0 -0.016 0.01147 0.03236 浓度（mg/L） -0.013 -0.013 -0.025 -0.013 -0.013 0.006 -0.038 -0.013 -0.025 -0.013 3.精密度的测定结果 第 页 共 页
表3 试样测定结果
分析日期： 年 月 日 测定次数 (n) 吸光度 (A) 浓度（mg/L） 试液配置浓度（mg/L） 1 0.270 1.665 1.60 2 0.262 1.615 1.60 3 0.259 1.597 1.60 4 0.265 1.634 1.60 5 0.260 1.603 1.60 6 0.262 1.615 1.60 7 0.268 1.653 1.60 8 0.261 1.609 1.60 9 0.258 1.590 1.60 10 0.272 1.677 1.60 1.626 X S 0.0300 V 1.85% 4.准确度的测定结果
表4 准确度测定值
分析日期： 年 月 日 测定次数 （n） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 加入标准质量（mg） 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 原样品 吸光度（A） 0.065 0.063 0.062 0.070 0.061 0.068 0.067 0.071 0.067 0.066 浓度（mg/L） 0.391 0.378 0.372 0.422 0.366 0.410 0.403 0.428 0.403 0.397 加标样品 吸光度（A） 0.129 0.127 0.124 0.135 0.123 0.131 0.131 0.136 0.129 0.13 98.66 浓度（mg/L） 0.789 0.776 0.758 0.826 0.751 0.801 0.801 0.832 0.789 0.795 回收率 （%） 99.44 99.44 96.33 100.99 96.33 97.89 99.44 100.99 96.33 99.44 回收率平均值 参考公式： 第 页 共 页 测定均值X??Xi?1nin
标准偏差S???Xi?1ni?X?2n?1
S?100% X变异系数（精密度）V=
加标回收率?加标试样测定值-试样测定值?100%
加标量4.评价与验证结论
4.1评价
根据 生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法GB5750.5-2006 7.1 对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 4. 1.1空白值最低检出限评价
生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L；本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L，符合标准方法要求。 4.1.2精密度评价
生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的精密度为8.3%；本实验磷酸盐的相对标准偏差（变异系数）为1.85%，符合标准方法要求。 4.1.3加标回收率评价
根据方法条件，本实验测定的加标回收率为96.33~100.99%，平均值为98.66%，其结果均在其不确定度范围内，说明本实验条件是可行有效的。 4.2结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。 分析者： 复核者： 审核者： 日 期： 年 月 日
方法验证报告模板最终
