(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和______。
(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 __________。 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是 ______________。
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________________,静置,分液。
【解析】(1)仪器A为蒸馏烧瓶,搅拌磁子可以作为沸石,防止加热时暴沸。
(2)反应物中的正丙醇可发生消去反应生成丙烯,也可能发生分子间脱水生成正丙醚。(3)在冰水浴中反应,降低了反应温度,减少了1-溴丙烷的挥发。(4)HBr易挥发,缓慢加热可减少HBr进入锥形瓶中。(5)振荡后,要排出分液漏斗中的气体。
答案:(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚
(3)减少1-溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 5.(20分)(能力挑战题)已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。 (一)制备苯甲酸乙酯
相关物质的部分物理性质如表格:
苯甲酸 苯甲酸乙酯 乙醇 环己烷 乙醚 环己烷、乙醇和 62.1 水共沸物 实验流程如下图:
沸点/℃ 249 212.6 78.5 80.8 34.51 密度/g·cm 1.265 9 1.05 0.789 3 0.778 5 0.731 8 -3
(1)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热液体回流,分水器中逐渐出现上、下两层液体,直到反应完成,停止加热。放出分水器中的下层液体后,继续加热,蒸出多余的乙醇和环己烷。 ①制备苯甲酸乙酯,装置最合适的是下图中的________(填字母,下同)。
反应液中的环己烷在本实验中的作用是 ______________________。 ②反应完成的标志是__________。 (2)步骤③碳酸钠的作用是__________。
(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是_________________。 (二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2粉末,然后水浴加热,于70～80 ℃下保温2～3小时;趁热过滤,滤液蒸发冷却,析出苯甲酸铜晶体,过滤、洗涤、干燥得到成品。 (4)混合溶剂中乙醇的作用是______________________,趁热过滤的原因________________________________。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时,下列洗涤剂最合适的是__________。 A.冷水 C.乙醇
B.热水
D.乙醇-水混合溶液
【解析】(1)①根据步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热液体回流,可判断选择水浴加热的方式,要控制水浴的温度,所以温度计应测量水的温度;由于水-乙醇-环己烷形成三元共沸物,所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水,促进酯化反应正向进行。
②根据反应产物可知,当反应完成时,不再产生水,分水器下层(水层)液面不再升高,所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。
(2)反应物中用了苯甲酸和硫酸,所以加入碳酸钠可以中和酸,酸与碳酸钠反应可以产生气泡,所以加入的速度不能快。
(3)苯甲酸乙酯有少量溶解在水中,用乙醚可以将其萃取出来,以提高产率。
(4)苯甲酸微溶于水,使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度,便于充分反应;苯甲酸铜冷却后会结晶析出,所以要趁热过滤。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时,既要除去表面可溶性杂质,又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解,且便于干燥,苯甲酸铜易溶于水,难溶于乙醇,故选C。
答案:(1)①B 通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物带出生成的水,促进酯化反应正向进行 ②分水器下层(水层)液面不再升高 (2)中和苯甲酸和硫酸
(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯,提高产率 (4)增大苯甲酸的溶解度,便于充分反应 苯甲酸铜冷却后会结晶析出,如不趁热过滤会损失产品 (5)C
(全国通用版)2019版高考化学一轮复习 第十一章 有机实验 课时梯级作业四十 11 有机实验
