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材中六六六滴滴涕残留
量检验方法
集团标准化工作小组[Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MM_FS_CNJ_0240出口药材 六六六、滴滴涕 残留量 气相色谱法 MM_FS_CNJ_0240
出口中药材中六六六、滴滴涕残留量检验方法
]■适用范围
本方法适用于出口田七、杜仲、罗汉果、桂皮中六六六、滴滴涕残留量的 检验。
2. 原理概要
?本方法采用脂肪提取器，以石油醴或丙酮-石油瞇的混合试剂提取试样中残 留的有机氯农药，经浓硫酸净化，用气相色谱法测定。 3. 主要试剂和仪器
.主要试剂
石油醯：重蒸憎，收集65?75°Ct?分。取300mL浓缩至5mL,在与测定方 法相同的色谱条件下取5 UL进行色谱测定，应无石油瞇以外的干扰被测物的杂 峰；
蒸憎水：取蒸憎水1 OOmL,用石油? 10mL提取，在与测定方法相同的色谱 条件下，取5 UL提取液进行色谱测定，应无石油瞇以外的干扰被测物的杂峰；
丙酮：分析纯，重蒸憎； 无水硫酸钠：分析纯，650°C灼烧4h,贮于密闭容器中； 浓硫酸：优级纯；
硫酸钠水溶液（20g/L）:将2g无水硫酸钠溶于lOOmL蒸镭水中； 内标物（环氧七氯）和标准农药的纯度均大于99%；
内标物溶液和农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、乙体-六六 六、丙体-六六六、丁体-六六六、对，对'-滴滴依、邻，对'-滴滴涕、对， 对'-滴滴滴、对，对'-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油瞇分别配成浓度 为mL标准储备溶液。根据需要再制成适用浓度的混合标准工作溶液（含内标 物）。
注：如果试样中含有环氧七氯.可选择其他适、“I的内标物C
.仪器
气相色谱并配备电子俘获检测器； 微量注射器：5uU 10 nL, 50 PL； 玻璃蒸镭装置；
脂肪提取器：150mL； 旋转蒸发器；
滤纸和滤纸筒：置于脂肪提取器中，经丙酮-石油瞇（2 + 8）混合液提取8h 后备用；
无水硫酸钠柱：柱径20mm,柱高70mm,下部放玻璃棉后装入1龍无水硫酸 钠。 4. 试样的抽取与制备
.样本大小
田七：田七（头）5箱以内取2箱；6?10箱以内取3箱；11?20箱以内取5 箱；20箱以上每增5箱加取1箱。田七制品（粉、片）每检验批的数量不超过 500 箱。
30箱及以下取5箱；不足5箱者逐箱开取。51?100箱取8箱；101?500箱取 11箱；每箱取样量不少于100go
杜仲：每检验批的数量不超过250件。
1?25件取1件；26?100件取5件；101?250件取10件。
按照上述规定每件抽取各种厚度的杜仲约100g作为原始样品，总样量不得 少于400go
罗汉果：每检验批的数量不超过500箱。
3?25箱开3箱；26?50箱开5箱；51?100箱开7箱；101?300箱开10 箱；301?500箱开15箱。
按上述规定，每箱随机取果20个（约300g）作为原始样品。 桂皮：每检验批的数量不超过2000件。
100件以下，取8件；101?500件，取13件；501?1000件，取20件； 1001?2000件，取32件。
从按上述规定抽取件数中，每件随机取250g作为原始样品。 .试样的制备
田七、罗汉果、桂皮
将原始样品磨碎，过20H筛后混合，然后用四分法缩分出100s装入清洁 广口瓶内，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，并填写标签，注明品 名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 杜仲
将抽取的原始样品用毛刷清除杜仲上苔蘇、地衣等异物，切碎，混匀，用 四分法缩分成2份，一份供保存复验，另一份约100g送化验室，用小型粉碎机 粉碎，装入清洁的广口瓶内。实验室样品必须立即密封，填写标签，注明品 名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注：在抽样和制样的操作中.必须注意不得使试样带进任何污染物.或使试样发生任何变化。
5. 过程简述 .提取及净化
罗汉果、桂皮：称取混匀试样龍，装入滤纸筒中，置于脂肪提取器内，加 入石油瞇40mL提取4h（回流速度每5?6min —次）。将接收瓶中的石油醯提取 液倒入250mL分液漏斗中，用10?15mL石油瞇洗涤接收瓶三次，合并提取液再 加石油瞇定容至lOOmLo
向提取液中加入浓硫酸10mL,轻轻振摇，待打开活塞无气体冲出后，再振 摇Imino静置分层，弃去酸层，重复净化3?4次，至酸层呈无色或淡黃色 止。用硫酸钠水溶液100mL洗涤石油瞇层，放去水层，然后通过无水硫酸钠柱 脱水，用15mL石油瞇分3次洗涤无水硫酸钠柱，收集于瓶中。
杜仲：称取混匀的试样，装入滤纸筒内，上面覆盖少许脱脂棉，滴加约10 滴用石油瞇处理过的蒸镭水于滤纸筒中，然后置于提取器内，加入100mL丙酮- 石油瞇（2 + 8）混合液在水浴上提取4h（回流速度每小时6?10次）。
将提取液趁热倒入分液漏斗中，对提取瓶壁上的粘附物，用少许丙酮使其 溶解倒入分液漏斗中，再用少量石油瞇洗涤三次，合并于分液漏斗内，加入热 的（40?50 °C）硫酸钠水溶液100mL,振摇lmin,静置分层,将水层放入另一分 液漏斗中，加30mL石油瞇提取一次，放岀水层，将两次的石油瞇提取液通过 5cm高的无水硫酸钠柱脱水于另一分液漏斗中，加入浓硫酸10mL,静置5min后 轻摇并注意放气，再振摇lmin,静置过夜，弃去酸液。再如上重复净化两次， 然后加硫酸钠水溶液洗涤石油瞇液三次（每次lOOmL）,振摇lmin,静置分层， 放去水层，将石油储液通过无水硫酸钠柱脱水，用少量石油瞇洗涤无水硫酸钠 柱三次，收于瓶中。
田七：称取混匀的试样，装入滤纸筒内，置于脂肪提取器内，加丙酮-石油 瞇（2 + 8）混合溶剂lOOmL,在水浴锅上提取6h（每小时回流10?12次）在原脂肪 提取器内将提取液蒸发至约40mLo
将脂肪瓶中的提取液小心倒入分液漏斗中，原脂肪瓶用石油醯洗涤数次， 并入提取液中，加入石油瞇使提取液总体积约为lOOmL,向提取液中加入浓硫 酸10mL,轻轻摇动将分液漏斗倒置，待打开活塞无气体冲出后，振摇半分钟， 静置分层，放去下层酸液，再从分液漏斗上口将石油瞇转入另一分液漏斗中， 原分液漏斗用
10mL石油瞇洗涤一次，合并石油醯液。再重复净化1?2次（净化 至下层酸液呈无色），每次振摇，放去下层酸液，用硫酸钠溶液洗涤两次（每次 lOOmL）,静置分层后，放去水层，然后，通过无水硫酸钠柱脱水，用少量石油 瞇洗涤无水硫酸钠柱三次，收于瓶中。 ?测定 色谱条件
右谱柱：玻璃柱：2mX3mm（内径），色谱柱填充物（可任选下列一种）； 柱 I : %{m/in） 0V-17+%{m/m） 0V-210 混合液涂于 Gaschrom Q（80?100 目）。
柱 II： % （m/ ni） 0V-17+% （m/ ni） QF-1 混合液涂于 Chromo sorb W AW- DMCS（80?100 目）。
柱III： %（m/m） 0V-17+%（m/m） QF-1 混合液涂于 Diatomitec AW-DMCS （80? 90 目）。
载气：高纯氮，纯度＞%, 60mL/min； 柱温：190°C； 进样口温度：225°C； 检测器温度：280°Co 也可采用下列条件：
载气：10%屮烷/氮，60mL/min； 柱温：200 C ； 进样口温度：250°C； 检测器温度：250°Co 色谱测定
视样品中农药组分含量多少，将净化液稀释或浓缩，并定量加入内标物标 准溶液，然后选择与样品溶液中农药含量情况相近的标准工作溶液及样液同时 进行色谱测定。
注：①出峰顺序为甲体■久六六、丙体-六衣六、丁体-六八六、环氧七氯、对.对'-滴滴依，邻.对-滴 滴涕、对.对'-滴滴滴.对.对'-滴滴涕。
②混合标准匸作溶液及样液中各农药组分及内标物的响应值均应在仪器检测的线性范困之内。 .空白试
验：按上述步骤进行。 6. 结果计算
?用色谱数据处理机按适当程序汁算各种农药残留量，也可按下式分别汁 算。
农药残留量=h X hj X * X亦
h hi c 2 m 式中：h ——样液中农药的峰高，mm；
h'——混合标准工作溶液中农药的峰高，mm；
h/ ——混合标准工作溶液中内标物的峰高，mm： hi——样液中内标物的峰
高，mm：
c'——混合标准工作溶液中农药的浓度，ng/?L；
“——混合标准工作溶液中内标物的浓度，ng/uL； m'——样液中加入内标物的质量，Hg; m ---- 样品量，go
注：计算结果需将空白值扣除。
7.来源:
SN 0181—92
MMFSCNJ出口中药材中六六六滴滴涕残留量检验方法 - 图文
