通过整个测试程序进行,包括样品消化或提取。一 最小六复制和分析物浓度的三至五倍的估计 方法检测限已被建议作为适合这种分析。完整的 整个测试过程的方法检测限由乘法标准确定 复制的偏差由适当的因素。国际纯粹与
应用化学(IUPAC)建议至少六个重复3的一个因素,而 美国环境保护署(EPA)利用片面的信心
与乘法器的间隔等于学生的t值选择的数目复制和 消费者信心水平(如T = 3,36六复制99%信心)。
定量限(LOQ)或者对于一个给定的测量量化估计极限 系统通常被描述为可以可靠确定的最低浓度
在常规实验室操作中,在规定的或可接受的精度范围内 条件.可接受的精度极限通常被定义为10%的相对标准偏差 或者简单地表示为方法检测限的固定倍数(2到10)。 12.2测定的检测限和定量限
执行下列实验过程以确定方法检测限 聚合物和电子材料中Cr(VI)的定量限。 (一)准确称量出适量的聚合物或电子样品 含Cr(VI)(如IRMM VDA标准物质)或可能干扰其他化合物 根据第7条中有关程序的分析。将样品放入 一个50毫升的容器(5.2升)。重复此步骤至少五次。 b)穗每一根血管(5.2 L))10μg Cr(VI)以100μL矩阵的扣球 溶液(4.2 O)。
根据消化和比色,遵循第7条的测试程序 测量。
d)Cr(VI)浓度的计算(μg/g)表示,9条款的确定 每个样品的加标Cr(VI)的回收率。 ×100×= SA MC SR(4) 哪里
SR是在%的加成Cr(VI)的回收率; C是μg/g浓度测定; m是G中的样本质量; SA是数(10μG)。
- Cr(VI)的回收率应在70%和125%之间的每一个 样品.如果恢复超出了任何复制的限制,则整个 提取和分析程序应重复。
方法的检出限是通过计算标准偏差,s,为 复制(至少6)分析。标准差乘以学生t N-1自由度重复次数(n)的值。学生名单 6至10次复制的值见表2。
6次和6–1 = 5自由度的例子,T值将3.36%。 所有的分析计算一个MDL应连续。 表2–方法检出限= T×锡–1
样品数量 学生的 t
(99%信心) 6 3.36% 7为3.14 8 3,00 9 2,90 10 2,82
f)通过将方法检出限乘以 因子5。
方法的检出限和限度的量化将有所不同,从实验室到实验室。 一般来说,一个8μG / G方法检出限,并限制20μg/g量化 40μ克/克被发现可以用这种方法。 13试验报告
第13条规定在测试报告中包含哪些信息,并要求 至少要考虑以下几个方面的信息: 一)样品;
使用的国际标准(包括其出版年份); C)所使用的方法(7.1或7.2); d)检测限(LOD)和定量限(LOQ); 任何偏离程序(样品数量,提取体积等); 任何观察到的异常特征; 测试日期;
在两个显著数字中的数值结果
IEC62321-7-2-2017中文翻译
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