一）准确称为0.1g的样本消化罐样品（5.2 l）。备注：可供选择的样品量可用于潜在的非常低或非常高的Cr（VI）的样品浓度。
b）将10毫升的NMP（4.2）进入消化容器（5.2 l）盖紧瓶盖。
c）超声溶解聚合物样品（5.2 C）在60°C 1小时摇，约10s的不溶性微粒用手暂停样品容器，然后在水浴超声60°C再次1小时。在处理之前，样本必须完全溶解 下一步。
d）为每一个恢复试验，准确称取第二个样本 0,1克（或另一个选择的样本量）。放入消化容器（5.2 l）加10ml NMP（4.2））进入容器和密封盖。然后继续步骤7.1 C）， 选择一个溶液高锰酸钾（4.2 O），并直接添加到样本。遵循的步骤7.1 E）至7.1 O）。 e）摇消化容器用手拌匀，然后加入200毫克氯化镁（4.2 E））和0.5毫升0.5 mol/L磷酸盐缓冲液（4.2 F））每个消解罐。震荡消化容器再拌匀
f）测量20毫升的消化液（4.2小时）使用量筒（5.2 J）和慢慢倒入每个消化容器（5.1i）。拌匀。
g）水浴超声上述溶液在60°C 1 H（0.5 h后摇用手混合消化容器）。 H 以上内容转移到150毫升烧杯（I 5.2）。随着不断搅拌，同时监测的pH值，加入硝酸（4.2 B））滴到烧杯中。调整溶液的pH值7.5±0 .5。
I 即使样品溶液混浊或絮状沉淀物存在，也不要过滤样品溶液。 j）增加2.5 ml二苯卡巴肼溶液（4.2））每个容器。慢慢加入H2SO4溶液（4.2 L））的容器，调节溶液的pH为2.0±0.5。
k 将容器的含量定量转移到100毫升容量瓶（5.2 J）和由水定容（4.2 P）。拌匀。 l）滤波器的彩色样品溶液用0.45μM注射器过滤器（5.2 N））。
m 将溶液的适当部分转移到一个1厘米的吸收池，测量其比色仪器（5.2克）在540 nm处的吸光度。应采取测量在30分钟内完成。
n通过减去空白的吸光度来校正样品的吸光度读数 进行色彩开发程序。
从校正的吸光度，确定浓度的Cr（VI）的引用校准曲线。 7.2萃取Cr（VI）在不溶性/未知聚合物和电子?没有锑 a）准确称取0.15g样品进入消化容器样品（5.2 P））。
备注：可供选择的样品量可用于潜在的非常低或非常高的Cr（VI）的样品浓度。 每一样品加入10毫升的消化液（4.2h）和5毫升甲苯（4.2 I）用量筒测量（5.2 J）。 c）为每一个矩阵恢复试验，准确衡量样本0.15 g 将其放入第二消化容器（5.2 P）。选择高锰酸钾溶液（4.2 N）或4.2 O）并直接添加到样本。添加10毫升的消化液（4.2h）和5毫升甲苯（4.2 I）测量量筒（5.2 J）。 d）接下来，添加400毫克氯化镁（4.2 E））和0.5毫升0 mol/L磷酸盐缓冲液（4.2 F））每 取样混合井。
氯化镁是溶液中加入正确的可能的氧化/还原的铬可能是由分析方法引起的。
E 将每个样品加热到150°C到160°C的密闭消化容器中（5.2 P）使用微波炉或合适的加热装置（5.2 b）。然后保持温度在150 C至160 C°1.5 h，使样品冷却至室温。 f）分离有机相从样品中用分液漏斗（5.2 m））和丢弃它。水相经0.45μm膜过滤（5.2 N））。 冲洗消化容器（5.2 P））与水（4.2 P）和过滤器的三次。如果过滤器堵塞用0.45μm膜过滤；大孔径滤纸可能用于过滤样品。
G 用水（4.2 P）冲洗过滤瓶和过滤垫的内部并将其转移滤液和冲洗解决方案，以干净的150毫升烧杯（5.2i）。
h）并不断搅拌，同时监测pH值，加入硝酸（4.2 B））滴到容器获得在7.2g）。调节溶液的
pH为7.5±0.5。
i）如果样品溶液调节pH值后，添加2.5毫升二苯卡巴肼溶液（4.2m）至每艘船。慢慢往容器中加入H2SO4溶液（4.2l），调节pH值2. ±0.5。进行步骤7.2L）。如果溶液混浊或含有 絮状沉淀（混浊，片状和非结晶），或颜色存在，进行至7.2 j）。
J 如果溶液是混浊或絮状沉淀物存在，过滤样品通过0.45μm膜过滤（5.2 N））。如果样品溶液中含有颜色，加入二苯卡巴肼溶液之前，过滤与C18的注射器筒溶液（5.2 O））。如果循环过滤步骤后，无色澄清，添加2.5毫升的二苯碳酰二肼溶液（4.2m）到容器。慢慢加入硫酸溶液（4.2l）到容器并调整溶液的pH2. ±0.5。进行到7.2L。如果消化任然是有色或浑浊，慢慢加入H2SO4溶液（4.2l）到容器，并调整该溶液的pH值为2.0±0.5。继续进行7.2 K）。 k）转移每个有色或浑浊定量50毫升容量瓶（5.2 j）及水量调节（4.2 P）。反转数次混合。取约5毫升从烧瓶和记录的吸光度读数通过比色用于背景减法的仪器（5.2g）。添加2.5毫升二苯卡巴肼溶液（4.2m）到每个样品消化液，混合和调整样品体积为50毫升带水（4.2 P）。反转几次混合，显色5分钟至10分钟。进行至7.2L）。
L 将容器的含量定量转移至50毫升容量瓶（5.2 J）定容样品体积50毫升水（4.2 P）。颠倒几次搅拌并显色5分钟至10分钟。
m将溶液的适当部分转移到一个1厘米的吸收池，测量其比色仪器（5.2g）在540 nm处的吸光度。分析必须进行了尽快，最大延迟30分钟，提取后。
n通过减去空白的吸光度来校正样品的吸光度读数进行色彩开发程序。对于有色或混浊溶液 过滤后在7.2 J），纠正吸光度减去吸光度步骤7.2 K）。
O 从校正的吸光度，确定浓度的Cr（VI）的引用校准曲线。 校准
8.1校准仪器
专为六价铬检测在540 nm的比色仪器
可由制造商提供永久校准，并没有进一步校准 需要.参照制造商的指示，以确保仪器的运作 适当和其工作范围是适当的分析。 8.2传统校准仪器 8.2.1一般
传统的色度仪器校准应采用空白和三 标准溶液最小。
零色仪与0,0μg/mL标准的空白和保存该解决方案 在阅读样品和标准之前重零仪器。
阅读标准解决方案。构造校准曲线并确定直线方程 绘制吸光度值（坐标或Y轴）对μ克/毫升的Cr（VI）（横坐标为x轴） 每个标准包括0,0μg/mL标准。
常规的校准曲线可用于从最初的一个月的生成。 质量控制应每天进行内部校验和校准标准。 为校准标准的制定，矩阵应与样品相同 解决方案。消化后的步骤（7.1g）或7.2g），添加一个合适的体积的Cr（VI） 标准溶液（4.2）。使用Cr（VI）标准溶液（4.2 J）创建浓度从0.1毫克/升到1.0 mg/L的Cr（VI）。准备空白和最低三标准 解决.
另一种浓度的标准溶液的范围内，可以使用，如果Cr（VI） 样品溶液中的浓度超出了原始校准曲线。样品解决方案也可以稀释，如果他们更集中比最高
的校准解决方案。此外，在没有铬（VI）的基础聚合物的情况下，它 建议用基准聚合物制备校准标准来实现最近矩阵校准匹配。 b）不断搅拌的同时监测pH值，加入硝酸（4.2 B））滴到容器 获得在7.2g）。调节溶液的pH为7.5±0.5。 C）添加2.5 ml二苯卡巴肼溶液（4.2米））每个容器。慢慢加入H2SO4溶液 （4.2 L））的容器，调节溶液的pH为2.0±0.5。
d）将容器的含量定量转移到50毫升容量瓶（5.2 J）和 调整样品体积50毫升水（4.2 P）。颠倒几次搅拌并让 全彩色显影5分钟至10分钟。
将溶液的适当部分转移到一个1厘米的吸收池，测量 使用比色仪器（5.2克）在540 nm处的吸光度。 通过减去空白的吸光度来校正吸光度读数 色彩发展程序。
通过绘制校正吸光度值来构造校准曲线
Cr（VI）浓度。无论是线性回归或二次拟合，可以应用到 建立校准曲线。曲线的相关系数（R2）应为0995 或创建一个新的校准曲线。 9计算
Cr（VI）的浓度应按公式（1）计算： S
FDA××= C（1） 哪里
C Cr（VI）的总样本中μg/g浓度；
一个是Cr（VI）浓度在μg/mL digestate观察；或μ克/克； d是稀释因子；
F是在ML的消化最终体积；或最终质量的digestate G； S是G中的初始样本质量。 相对百分差按公式（2）计算： （）100 ×+×5,0 ?= DS DS
R（2） 哪里
R是%的相对百分比差异；
Cr（VI）的是在μ克/克初始试验中观察到的样品浓度； D是Cr（VI）在重复试验中观察到的μμg／g样品浓度
注1公式（1）中列出的类似的计算也可用于获得Cr（VI）的浓度 初复试验。
尖峰恢复应按公式（3）计算： ×100?= SA USSS Sr（3） 哪里
SR是%的回收率%；
SS是Cr（VI）在μg/g添加样品浓度；
美国是Cr（VI）在未加标样品的μg/g浓度； SA是Cr（VI）用于在μg/g穗溶液浓度
注2：公式（1）也可以用来获得的Cr（VI）的添加/未添加样品浓度。 10精度
IEC 111在开发过程中组织的国际间实验室研究（IIS） 该方法发现，Cr（VI）的提取强烈影响的样品基质和 锑的存在（特别是Sb + 3）。因此，这种方法的适用性是可变的 并且依赖于被测样品的特定组成矩阵。IIS
表现出广泛的四种类型的聚合物含有Cr（VI）之间的水平的结果 106μg/g和1 325μμg／g的结果对所有材料的重现性从%到8 7 %，相对标准偏差。
?四实验室提交ABS样品一式三份的结果（iis4c-a1）含 Cr（Ⅵ）和锑。所有十二个结果与预期值相关性良好。 ?两实验室提交ABS样品一式三份的结果（iis4c-b2）含 铬（VI）。所有六个结果与预期值相关性良好。
?两实验室提交PC样品一式三份的结果（iis4c-c3）含Cr（VI）。 所有六个结果与预期值相关性良好。
?四实验室提交PC样品一式三份的结果（iis4c-d4）含Cr（VI） 以及锑。十一的十二个结果与预期的相关性良好 价值。
?六实验室提交一份PVC样品的结果（iis4c-e5）含Cr（VI）。 所有十八个结果与预期值相关性良好。
?六实验室提交一份PVC样品的结果（iis4c-f6）含Cr（VI） 以及锑。所有十八个结果与预期值相关性良好。
?五实验室提交一份PP样品的结果（iis4c-g7）含Cr（VI）。 十四的十五个结果与预期值相关性良好。
?六实验室提交一份PP样品的结果（iis4c-h8）含Cr（VI）。 所有十八个结果与预期值相关性良好。 所有路径的统计数据见表1。 11质量保证与控制 11.1一般方法
样品应按不超过20个样品计数的样品进行分析，所有样品 空白，任何重复和任何秒杀恢复测试。每批最少一张空白 准备和分析测试污染和记忆效果。在每一批，在 至少一个样品应一式两份。重复样品的结果应具有 对≤20%或批量相对差应重新分析。实验室控制样品 应按每批1的频率进行分析。 11.2矩阵尖峰恢复校正方法
因为这种测试方法受到较强的基体效应，所以有必要
证明矩阵尖峰恢复为每个样品具有独特的起源。独特的起源 包括以下任何情况：不同的客户（即使相同的聚合物作为前 样品；不同的生产批次（即使同一聚合物的样品）；不同的聚合物；
不同的添加剂（即使相同的聚合物作为前样品）和所有其他情况下的变化
样品来源。矩阵尖峰恢复测试开始前扣球样品 消化，携带穗通过消化和颜色的发展。
每一个样品都要分析一个预消化基质样品。选择 以下两个选项之一：
–穗1000毫升样品基体扣球解（4.2））或两倍 样品浓度越大。
–穗样品准确称量最小1,0毫克的铅（4.2克））或 足够的铅双样品浓度，以较大者为准。
（b）使用相同的消化和色度测量进行加标样品 作为目标样本的程序。
c）矩阵尖峰恢复的接受范围应为50%到125%，或样品 应重新分析。在< 50%恢复的情况下，双矩阵尖峰解 再分析量。在“125%”恢复的情况下，重复分析
RE分析中的相同数量的扣球解决方案。如果从重复中恢复 分析仍在50%到125%的范围之外，方法被认为没有 适用于分析样品，结果不能报告。
注1矩阵恢复ABS，PC，聚氯乙烯和不溶性/未知聚合物和电子没有SB 预计将75%至125%。其他材料可以有矩阵回收率小于75%。 如果恢复为> 75%或< 125%），样品的结果和检测限（LOD） 不得改正。
如果样品的回收率介于50%和75%之间，则检测结果和检出限 样品应根据回收率进行校正。也就是说，乘以 结果的比率（100%尖峰恢复）。然后乘以估计LOD为 相同比例法。 f）（如果在11.2 e中校正的样本测试结果）大于估计的LOD值 校正为11.2 e），报告校正后的测试结果。否则报告更正 LOD值作为该示例的结果。
注2：假设估计的LOD 2μg/g Cr（VI）的样品和50%个样品加标回收率，
修正后的LOD，测试样品= 2μg/g×（100% / 50%）= 4μ／g。如果测试结果是100μμg／g，这
修正后的测试结果为100μg/g×（100% / 50%）= 200μ／g。在这种情况下，报告的结果是200μ／g。
12的检测限（LOD）和定量限（LOQ） 12.1一般
在其最简单的形式，检测限（LOD）或方法检出限（MDL）是典型的 被描述为测试样品中可分析物的最低量或浓度 一个给定的测量系统可靠地区别于零。 仪器检测限代表仪器的能力，区分低浓度
在空白或标准溶液中从“零”得到的分析物，通常用于 制造商展示系统的测量能力（如原子吸收 光谱仪）。虽然仪器检测限是有用的，他们往往大大降低 比检测极限代表一个完整的分析方法测量过程。 完整的分析方法检测限是最适当的实验确定
通过对低级别或强化样本矩阵进行复制、独立测量
IEC62321-7-2-2017中文翻译
