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检验操作规程
题目：草果原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20580-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范草果原药材检验操作 范围：草果原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈长椭圆形，具三钝棱， 长2～4cm，直径1～2.5cm。表面灰棕色至红棕色，具纵沟及棱线，顶端有圆形突起的柱基，基部有果梗或果梗痕。果皮质坚韧，易纵向撕裂。剥去 外皮，中间有黄棕色隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子多为8～11粒。 种子呈圆锥状多面体，直径约5mm；表面红棕色，外被灰白色膜质的假种皮， 种脊为一条纵沟，尖端有凹状的种脐；质硬，胚乳灰白色。有特异香气， 味辛、微苦。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品种 3.1.2 子横切面：假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色，长方形，壁较 厚；下皮细胞1列，含黄色物；油细胞层为1列油细胞，类方形或长方形， 切向42～162μm，径向48～68μm，含黄色油滴；色素层为数列棕色细胞， 皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小， 内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳 细胞含糊粉粒和淀粉粒。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G薄层板、乙酸乙酯、正己烷等。 方法：（2）取（含量测定）项下的挥发油，加乙醇制成每1ml含50μl3.2.2 的溶液，作为供试品溶液。另取桉油精对照品，加乙醇制成每1ml含20μl 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两 种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的 蓝色斑点。 【检查】 4 水分 不得过12.0%（通则0832第四法）。 4.1 4.1．1 仪器：甲苯法仪器装置、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.2
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，第 1 页 共 3 页
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4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2
加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。 计算公式： X= V?100% M式中：v代表检测水量的体积 M代表供试品重量 总灰分 不得过8.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以 第 2 页 共 3 页
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4.3.3 5 5.1 5.2 5.3 下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【含量测定】 照挥发油测定法（通则2204）测定。本品种子团含挥发油不得少于1.4%（ml/g）。 仪器与试剂：挥发油测定装置、分析天平、电热套等。 方法：取供试品30～50g，称定重量（准确至0.O1g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。 计算公式： V 含量% = ×100% 式中： M样 V --------------- 体积（ml） M样 -------------取样量（g）
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YL-20580草果原料检验操作规程
