高分子科学实验教学大纲
课程名称：高分子科学实验 课程编码：
英文名称：Experiments of Polymer Science 学 时： 40（2周） 学 分： 2 适用专业：高分子材料与工程 课程类别：必修
课程性质： 先修课程：高分子化学、高分子物理、高
分子粘合剂、高分子材料剖析
参考教材：
1、《高分子化学及物理实验》，天津科技大学高分子教研室，2002.4 2、《高分子科学实验》，韩哲文主编，华东理工大学出版社，2004.2
3、《高分子科学与材料工程实验》，刘建平、郑玉斌 主编，化学工业出版社，2005.4
一、制定本大纲的依据
本大纲根据《高分子化学》和《高分子物理》教学大纲对学生实验能力培养要求而制定。
二、本实验课程的具体安排
实验项目的设置及学时分配
序实验实验项目名称 内容简介（50字左右） 号 学时 常见塑料和纤分别用燃烧法和溶剂溶解法鉴别一些1 4 维的简易鉴别 常见塑料和纤维。 实验内容包括单体提纯，预聚、灌模、甲基丙烯酸甲2 聚合、脱模，了解本体聚合的控制因4 酯的本体聚合 素，掌握本体聚合的一般工艺。 通过醋酸乙烯酯的乳液聚合制备白乳醋酸乙烯酯的3 胶，并测定白乳胶的固含量及其稳定4 乳液聚合 性。 苯乙烯的悬浮通过苯乙烯的悬浮聚合了解悬浮聚合4 4 聚合 的原理以及实施方法，并计算收率。 熔融缩聚法制先将己二酸与己二胺成盐后再熔融缩5 4 备尼龙66 聚以得到尼龙66。 聚氨酯泡沫塑了解体型缩聚的特点，掌握聚氨酯泡6 4 料的制备 沫塑料的发泡成型方法。 实验实验实验每组要求 类型 类别 人数 选修 验证 专业 2 2 必修 综合 专业 必修 综合 专业 选修 综合 专业 选修 综合 专业 必修 综合 专业 2 2 2 2 热固性脲醛树脂的制备 膨胀计法测定8 高聚物的玻璃化转变温度 偏光显微镜法9 观察聚合物球晶形态 7 10 粘度法测定聚合物的分子量 差示扫描量热法（DSC）测定聚合物热性能 热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 DMA测定高聚物的动态力学性能 扫描电镜法分析聚合物形态 聚合物熔融指数的测定 高聚物熔体流变特性的测定 改性苯丙乳液的合成与性能分析 丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 11 12 通过尿素和甲醛进行体型缩聚合成热固性脲醛树脂，制备脲醛附胶材料。 利用膨胀计测定聚合物在线性升温程序控制下其体积随温度的变化曲线，进而测定聚合物的玻璃化转变温度。 利用光的双折射及干涉原理在偏光显微镜下观察聚合物的结晶过程以及球晶形态。 用乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度，通过作图外推求得聚合物的粘均分子量。 利用DSC热分析仪测定聚合物在线性程序升温下的热谱图，从而测得其的各项特征参数。 利用TGA热分析仪测定聚合物在线性程序升温下的热失重谱图，从而获得其热分解温度，判断聚合物的热稳定性。 使用动态粘弹谱仪测定聚合物的复合模量、储能模量、损耗模量和tgδ值。 利用扫描电镜法分析聚合物形态，表面特性，观察聚合物断裂面的形貌。 聚乙烯样品的准备，测试条件的选择，样品测试。 用毛细光流变仪测定高聚物熔体流变特性，判断流体类型。 查阅文献、资料提出初步实验方案；.确定合成路线和实验步骤；制定乳液性能以及乳胶膜性能的测定方法。 查阅文献提出压敏胶乳液的合成路线和实验步骤；制定乳胶的粘接性能的测试方法。 4 4 选修 综合 专业 必修 验证 专业 2 2 4 选修 验证 专业 2 4 必修 验证 专业 2 2 必修 演示 专业 5 4 必修 演示 专业 5 13 14 15 16 17 4 2 2 4 10 必修 演示 专业 必修 演示 专业 选修 演示 专业 选修 演示 专业 选修 设计 专业 5 5 5 5 5 18 10 选修 设计 专业 5 备注：设计性实验必须选修1个
三、本实验课在该课程体系中的地位与作用
《高分子化学与物理实验》是高分子专业学生必修的一门独立的基础实验课程。通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学与物理课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学与物理实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。
四、学生应达到的实验能力与标准
1.掌握高分子化学与物理基本的研究方法，通过实验手段熟悉高聚物的合成和性能表征，理解高聚物化学性质与结构之间的关系，学会重要的高分子化学与物理实验技术和基本的实验仪器的使用。
2.掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法，从而加深对高分子化学与物理基础知识和基本原理的理解，增强解决实际化学问题的能力。
3.注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握，对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。
4.综合性实验的目的在于培养学生对知识综合应用的能力、分析和解决问题的能力。 5.设计性实验的目的在于激发学生学习的主动性和创新意识，培养学生独立思考、综合运用知识、提出问题和解决复杂问题的能力。
五、讲授实验的基本理论与实验技术知识
1．常见塑料和纤维的简易鉴别实验
实验目的：学会以燃烧法、溶剂溶解法鉴别一些常见的塑料和纤维。
基本原理：不同聚合物在燃烧是会出现不同的燃烧性状并散发出不同气味，以此可以作为聚合物的辨别依据；由于结构上的差异，聚合物在不同极性的溶剂中体现出不同的溶解度，也可判断常见聚合物的类型。
2．甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验目的：了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理，掌握本体聚合的方法；熟悉有机玻璃的制备及成型方法。
基本原理：本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下，单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合，而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净，尤其可以得到透明制品，所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯通过自由基本体聚合可以得到具有高透明性、同时又具有一定耐冲击强度与良好低温性能的有机玻璃。
3．醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验目的：了解乳液聚合的基本原理，学习典型的乳液聚合的实施过程。
基本原理：乳液聚合一般采用水溶性引发剂。在乳液聚合中，单体、引发剂、水的用量一定时，仅改变乳化剂的用量，就可形成不同数目的微胶束，由于微胶束是乳液聚合的场所，最终形成的聚合物颗粒乳液。聚醋酸乙烯（PVAc）乳液就是通常所说的白胶，可用来粘结木材。
4．苯乙烯的悬浮聚合
实验目的：学习悬浮聚合的原理和实验技术。
实验原理：悬浮聚合实质上是借肋于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在不溶的介质
中，单体以小液滴的形式进行本体聚合；在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。
5．熔融缩聚法制备尼龙66
实验目的：掌握尼龙66的制备方法，了解双官能团缩聚的特点。
实验原理：缩聚反应过程中投料比对产物的分子量有极大的影响，本实验采用将己二胺和己二酸成盐的方法严格控制配料比，并降低缩聚温度以减少二胺的损失进行预缩聚，最终得到高分子量的尼龙66。
6．聚氨酯泡沫塑料的制备
实验目的：了解醇酸缩合的反应特点，掌握多羟基聚酯的制备；通过多异氰酸酯与含有活泼氢化合物的反应，掌握逐步聚合反应制备聚氨酯的反应原理，了解高聚物发泡成型方法。
基本原理：聚氨酯树脂的聚合原理，在与多异氰酸酯与含活泼氢的化合物发生强烈的反应，形成了大分子主链上含有重复-NH-COO-（氨基甲酸酯）的聚合物，通常称为聚氨基甲酸酯。此种聚合反应只有当多羟基化合物与异氰酸酯共存时，才能形成高分子化合物，因此，它既不同于一般的加聚反应，又不同于一般的缩聚反应。制备聚氨酯泡沫塑料的原料是二异氰酸酯及多羟基化合物。聚氨酯泡沫塑料的生成原理是异氰酸酯与适量的水分作用，使之分解出CO2气体进行发泡。当体系反应到一定程度时，粘度增大，分子链交联，放出的CO2气体不能逸出，则形成了多孔泡沫体，即聚氨酯泡沫塑料。
7．热固性脲醛树脂的制备
实验目的：了解热固性树脂的聚合原理，熟悉脲醛树枝的制备方法。
基本原理：当线形高聚物在一定条件下交联，就形成三维空间的网状结构，所有平移运动受到限制，这种交联的高聚物称为热固性树脂。脲醛树脂是由尿素与甲醛缩聚制备的热固性树脂。尿素与甲醛反应逐步形成带支链结构的预聚物，最后在酸性催化剂的作用下，进一步交联生成不溶不熔的网状结构的聚合物。
8．膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度
实验目的：掌握用膨胀法测定高聚物玻璃化温度的方法；了解升温速度对玻璃化温度的影响。 基本原理：无定型高聚物由玻璃态向高弹态转变过程的温度称为玻璃化温度，一般以Tg表示。玻璃化转变，从微观上看是链段开始运动；从宏观上看，则表现为高聚物的许多物理性能，如膨胀系数、导热系数、折光率、介电常熟等都会发生相当明显的变化。因此可以利用这些物理性能依赖于温度的变化测定高聚物的玻璃化温度。本实验利用高聚物在玻璃化转变过程中比容的不连续变化测定Tg。
9．偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
实验目的：了解偏光显微镜的结构和使用方法；观察聚合物的结晶形态，估算聚合物的球晶大小。
基本原理：球晶是聚合物结晶的一种最常见的特征形式。当结晶性高聚物从浓溶液中析出或从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成这种比较复杂的结晶形态。球晶呈圆球形，直径通常都在0.5-100μm之间，大的甚至达到厘米数量级。在偏光显微镜两正交偏振器之间，球晶呈现特有的黑十字消光图像。黑十字消光图像是聚合物球晶的双折射性质和对称性的反映。
10．粘度法测定聚合物的分子量
实验目的：掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量Mη。
基本原理：高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子取向等因素有关。因此，利用高分子溶液的粘度对溶质分子量的依赖关系可以测定分子量。
11．差示扫描量热法（DSC）测定聚合物热性能
实验目的：了解DSC的工作原理，熟悉用DSC测量聚合物热性能的基本操作与谱图分析。 基本原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研究领域。
12．热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性
实验目的：了解热重分析仪的结构和使用方法，熟悉制样及测试分析过程。
基本原理：热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法的主要特点是定量性强，能准确的测量物质的质量变化及变化率。热重法可以用来研究高分子材料的热稳定性，添加剂对热稳定的影响、材料的氧化稳定性，溶剂的含量、结晶水的含量、高聚物的分解温度，填料的含量等，在高聚物的剖析中主要用于定量分析。热重法的实验结果与实验条件存在很大关系，例如升温速率、气氛等对实验结果都会产生很大的影响。
13．DMA测定高聚物的动态力学性能
实验目的：熟悉动态粘弹谱仪测试高聚物动态力学性能的原理，掌握试样的制备方法和测试过程。
基本原理：当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。在这种外力作用下，对样品的应力-应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段，它能得到聚合物的储能模量（E?），损耗模量（E??）和力学损耗（tan?），这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。同时动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。
高分子科学实验教学大纲
