实验一：火焰原子吸收法测定铜
一 目的要求
工作曲线法
1、掌握原子吸收光谱分析中工作曲线法进行定量分析 2、学会正确使用原子吸收分光光度计 二 基本原理
铜是原子吸收光谱分析中经常测定的元素在稍贫然性的空气—乙炔火焰中进行测定 时干扰较少，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制 工作曲线，根据在相同条件下测得试液的吸光度，在工作曲线上，即可求出试液中铜的 浓度。
三 仪器与试剂
1、原子吸收分光光度计 空压机 铜空心阴极灯 2、Cu2+的标准溶液，10ml 2血/ml 3⑷/ml 4血/ml
四 仪器工作条件
灯电流6mA，波长324.75nm単色器通带0.4nm,燃烧器高度5mm,空气一乙炔流 量 5.75L/min——1.0L/min
五 实验步骤
（ 1 ）首先打开稳电源,待电压稳定后,打开主机电源 （ 2）装上空心阴极灯,预热半小时
（ 3）将波长、燃烧器高度、光谱通带都调到指定位置上
（4） 启动空气压缩机,调节流量为 6L/min ,打开排风扇,喷入去离 子水至水封封住 （5） 缓慢开乙炔气,并开始点火,火焰点燃后,调乙炔流量 离子水预热 5min
（ 6）喷入空白溶液，调仪器零点
（ 7）依次喷入标准系列溶液及试液，并分别测量吸光度
1.0L/min 左右,继续喷入 去
（ 8）测定结束，喷入去离子水几分钟，清洗雾化器和燃烧器
（ 9）关掉乙炔气，火焰熄灭后，再关掉主机电源、稳压电源。最后关掉空气压缩机和排 风扇
六 记录数据及处理
做工作曲线，求出试液中铜的浓度七 思考题
1、工作曲线法定量分析有什么优点，在哪些情况下最宜采用该方法
血/ml）
（
实验二：对羟基苯甲酸酯类混合物的高效液相色谱分析
一、 目的要求
（10） 学习高效液相色谱归一化法的定量分析方法 （11） 熟悉高效液相色谱分析操作 二、 基本原理
在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯，他们都是 强极性化合物，可采用高效液相色谱分析。选用非极性的 甲醇水溶液作流动相。
在一定条件下，酯类各组分保留时间保持恒定，因此在同样条件下，将测得未知物的 各组分保留时间与已知纯酯类各组分保留时间进行对照，即可确定未知物中各组分存在 与否。
本实验采用归一化法定量，归一化法使用条件及计算公式与气相色谱分析相同
fi A
G% F 5- 100%
fi A
i 1
C—18烷基键合相作固定相，
对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，因此它们具有相同的校正因子，故上式可简化为
A A
i 1
Ci% 100%
三、 仪器与试剂 3、 高效液相色谱仪
4、 对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯 5、 标准溶液的配制
3、标准贮备液：分别于两只100ml容量瓶中配制浓度均为1000血/ml的上述两种酯类化 合物的甲醇溶液
仪器分析实验讲义
