实验室检测结果质量控制方法的应用

实验室检测结果质量控制方法的应用

欧阳旻，李 静

【摘 要】摘 要:阐述了煤炭检测过程中所使用的质量控制方法的重要性，结合工作实际情况，介绍了有证标准物质、留样再测、实验室间比对及能力验证、相关性分析、质量控制图等实验室质量控制方法的具体应用，即在煤炭实验室日常检测过程质量控制中形成较为完善的检测质量控制方案，并在应用过程中需注意质量控制限应比技术标准的规范限更严格。 【期刊名称】煤质技术 【年(卷),期】2017(000)005 【总页数】4

【关键词】关键词:质量控制方法；检测结果；标准物质；留样再测；能力验证；相关性分析；质量控制图

0 前 言

测量数据是实验室的产品，即检测实验室的产品是检测结果，因而确保检测结果的真实、准确、可靠是检测实验室的最终质量目标，也是通过国家实验室认可评审的必要条件。检测结果的质量控制是对检测过程予以监控的管理过程，以消除误差、防止变化及维持标准化作业 [1]。CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》中5.9.1条规定：实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。此种监控应有计划并加以评审。5.9.2条规定：应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果[2]。

然而许多实验室缺乏对监控方法应用的有效研究，使得实验室内部质量监控成为薄弱环节，一些检测结果的偏离未能及时发现。阳煤集团煤质中心实验室多年来致力于在日常检测工作中对检测过程和结果进行有效监控，并将其作为实验室质量管理中的重要课题来探索和实践。

1 选择有证标准物质确保监控结果准确性

在日常检测过程选择适宜的标准物质对每批或每周检测结果的准确度进行监控，即将标准物质检测结果x与给定值X进行比较：│x-X│≤UREF，判断实验室的检测结果有效性。其中UREF为有证标准物质的不确定度。

应用实例：自动氧弹热量计法测定有证煤标准物质GBW 11126c的发热量，证书给定标准值：XT=27.54 MJ/kg，UREF=0.16。发热量测定结果见表1。 由表1可计算：│x-XT│=|27.52-27.54| =0.02

2 留存样再测以监控检测精密度

在日常内部质量控制中，通过留样再测(自查互查)，利用重复性和再现性试验监控检测人员检测水平的精密度此举行之有效。煤炭分析试验方法的精密度以重复性限和再现性临界差表示[3]。

对仲裁样品、测量结果在临界值附近的样品以及批量检验的样品，应使用相同或不同方法进行重复检测，并对存留样品进行再检测。频次按年初质控计划实施，判定依据如下：同一人、同一检测方法(重复性试验)其测定结果差应不大于r/2，不同人或不同设备、不同检测方法(再现性试验)其测定结果差应不大于R/2。重复性限(r)、再现性临界差(R)的定义及计算可依据GB/T 483—2007《煤炭分析试验方法一般规定》进行或使用标准方法的规定值。

中心实验室2017年3月留样再测(自查互查)灰分测定部分数据见表2。 GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》中给定灰分质量分数(%)：15.00%～30.00%，r=0.30(Aad)，R=0.50(Ad)；灰分质量分数(%)：>30.00%，r=0.50(Aad)，R=0.70(Ad)[4]。2次测定结果之差(自查)小于r/2或2次测定结果之差(互查)小于R/2,说明该项目的检测功能持续有效；反之应采取纠正措施，必要时追溯前期的检测结果。

3 实验室间比对及能力验证

实验室间比对和能力验证是合格评定国家认可委员会对国家实验室认可评审的必要条件之一。因此，实验室定期参加权威组织机构组织的实验室间比对和能力验证活动，用以评估实验室的技术能力，证明检测结果的准确性和可靠性；有能力、有条件的实验室也可参与权威机构系统和自己组织的比对试验。通过采用科学的方法对结果进行判定，分析检测结果的准确性和可靠性，行之有效。 2016年阳煤集团煤质中心组织10个实验室参加了国家煤检中心和秦皇岛煤检中心组织的2次能力验证，2次能力验证总共上报测试结果70个，68个满意结果，1个离群结果(碳)，1个可疑结果(软化温度)。

各实验室常规项目Z比分数统计见表3。从表3中对各实验室的能力评价可知： (1)常规分析项目(CITC 2016-A)。阳煤煤质中心10个实验室的常规分析项目检测全部为满意结果， 且实验室Z比分数全部不大于1， 即|Z|≤1，10个实验室总体水平满意。

(2)挥发分测值全部高于指定值，全硫测值全部低于指定值，应引起关注并查找原因。

(3)有1个项目(碳Cd)为离群值，应采取措施。具体措施如下：收到能力验证报