头孢是一系列的广谱长效抗菌素，其使用剂量小、毒副作用小。在实际生产中，绝大部分的头孢在合成过程中在一步或多步反应中使用丙酮作为反应溶剂或洗涤液，常见的如头孢哌酮、头孢替安、头孢唑肟、头孢地嗪、头孢呋辛、头孢曲松、头孢西丁等。在反应或洗涤结束后，产生的丙酮废液需经过分离得到一定质量指标的回收丙酮（含量≥99 .0或99.5%，水分≤0 .05~0 .5wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6~8，色度≤5黑曾）再次作为反应溶剂循环使用。在生产过程中，丙酮不可避免地与水及其它杂质混在一起，产生丙酮废液。由于头孢合成中对丙酮要求不仅仅是水分，通常还包含丙酮纯度、抗氧化性、pH、色度、浊度等指标，尽管丙酮不会与水会形成恒沸物，但仅仅采用常规精馏方法无法将丙酮废液回收成符合套用指标的成品丙酮。上述丙酮指标中，抗氧化性、pH、色度与浊度指标往往更难实现，这些指标的稳定性对头孢合成的质量起着决定性的影响。
背景技术介绍：
在回收头孢丙酮废液的传统工艺中，通常采用两次精馏或者粗蒸加精馏的方式进行回收，经过这两种方法回收的丙酮在丙酮纯度、水分方面可以达到指标，但抗氧化性、pH、色度、浊度等指标会出现问题，通常是回收丙酮在静置2-5天后，出现pH下降（pH＜6），抗氧化性变差（抗氧化时间＜80min），颜色变淡黄或淡绿色、浊度下降等问题中的一种或几种。出现该问题的根本原因是在蒸馏或精馏过程，一些微量杂质随着丙酮被蒸出，并溶解在丙酮馏液中，刚蒸出时不会影响上述指标，随着静置时间增长，这些杂质缓慢分解，造成上述指标变差。
摘要：
新型设备涉及一种用于头孢合成中丙酮废液的回收装置，包括粗蒸釜、氧化罐、精馏塔、渗透汽化膜分离装置。蒸发器位于精馏塔和渗透汽化膜分离装置之间。渗透液冷凝器位于渗透汽化膜分离装置之后，用来冷凝渗透液。渗透液冷凝器与精馏塔的塔釜相连，渗透液冷凝
后返回精馏塔塔釜回收其中的丙酮。本装置工艺过程简单，回收过程中，回收率高，丙酮成品质量高，安全系数高，运行能耗低。
工艺流程如下：
盐酸头孢替安合成中丙酮废液的回收方法，采用的装置如图所示，操作过程包括下列步骤：将头孢替安合成中的丙酮废液（含水量20wt .%左右，丙酮折干纯度92 ~ 96%，二氯甲烷与乙腈含量共约4~5%）进入粗蒸釜1，加硫酸调节pH值在1-2后采用蒸馏的方式脱除部分水与重组分，得到的丙酮粗蒸液中丙酮含量提浓至90wt .%；粗蒸后得到的丙酮粗蒸液进入氧化罐2进行氧化，投入丙酮粗蒸液的0 .5%的高锰酸钾固体或等量的溶液，氧化10min后将氧化后的丙酮粗蒸液送入精馏塔3进行精馏进一步除杂，在精馏过程中通过在塔釜4中加入一定量的酸液，控制塔釜4的pH在5~6.5。精馏过程中先在回流比4:1的条件下操作，去除含有少量二氯甲烷的轻组分，再将回流比调节为1 .2:1，收集丙酮馏液，确保丙酮纯度≥99%，水含量0.6～0.8wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6 ~ 8，色度≤5黑曾。精馏得到的丙酮馏液输送到蒸发器5中加热汽化至90℃进入PVA渗透汽化膜分离装置6进行脱水得到成品丙 酮；料液侧压力为0.2MPa（表压），渗透侧压力控制在1500Pa，渗透液经渗透液冷凝器7冷凝后，返回至精馏塔3回收其中少量的丙酮。经过渗透汽化分离装置后得到的成品丙酮水分≤0.3wt.%。
工艺流程图如下：
头孢合成中丙酮废液的回收装置示意图
1是粗蒸釜，2是氧化罐，3是精馏塔，4是塔釜，5是蒸发器，6是渗透汽化膜分离装置，7是渗透液冷凝器。
产品优势如下：
1 .新型设备采用粗蒸、氧化、精馏结合的方式针对性的处理头孢丙酮废液中的杂质，有效解决了回收丙酮的抗氧化性、pH、色度、浊度等指标不稳定的问题，回收丙酮质量更高更稳定；
2 .本装置采用渗透汽化膜分离装置脱水，脱水能耗低，工艺过程简单，安全系数高； 3 .本装置渗透汽化膜分离装置自动化程度高，操作简便，设备占地面积少； 4 .本装置采用先氧化精馏提浓除杂再渗透汽化的方式，不引入第三组分，保证了产品纯度；
5 .本装置将渗透液返至精馏塔回收处理，减少了丙酮的排放量，提高了丙酮的回收率。 江苏九天高科技股份有限公司是集研发、生产、销售、服务于一体的国家高新技术企业，致力于提供溶剂分离整体解决方案和优质服务，可用于生物医药、石油化工、精细化工、新能源等领域的有机溶剂分离和提纯。公司自主开发出针对不同应用领域和应用体系的溶剂分离及脱水工艺，通过成套化、标准化的系统研究与开发，实现了预处理系统、分离及脱水系
统、节能系统、加热制冷系统和控制系统的模块化集成和全自动化控制。公司提供从技术研发、工艺设计、设备制造、工程实施、项目运营在内的定制化溶剂分离整体解决方案，欢迎新老客户来电垂询，莅临考察。
一种用于头孢合成中丙酮废液的回收装置
