（新课标）高考化学一轮总复习第10章第三节物质的实验制备讲
义
[高考备考指南] 考纲定位 2.涉及气体性质的实验探究和绿色化学理念。 3.根据实验目的和要求，做到：①正确选用实验装置；②掌握控制实验条件的方法；③预测或描述实验现象。 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 1.实验探究——能依据探究目的(物质的制备)设计并优化实验方案或实验装置，与同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想。 常见气体的制备
核心素养 2.社会责任——认识环境保护，注意绿色化学观念，防止尾气污染空气。
(对应复习讲义第126页)
1．常见气体制备的发生装置
选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：
装置 类型 气体 固、固 装置图 操作注意事项 适用 加热型 O2、 NH3等 ②试管口略低于试管底 ③加热时先预热再固定加热 ④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花
①试管要干燥
固、液加 热型或 液、液 加热型 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片 固、液不 Cl2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网 加热型 O2、H2、 CO2、 SO2、 NO、NO2 等 ②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体不溶于水 ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量 2.(1)常见净化装置
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂，用于洗气。
c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。 (2)常见干燥剂
①浓H2SO4：具有强氧化性和酸性，不能干燥碱性气体(NH3)和还原性气体(HI、HBr、H2S等)。
②碱石灰(CaO＋NaOH)：具有碱性，不能干燥酸性气体。如SO2、CO2、Cl2等。
③中性干燥剂：如CaCl2，硅胶，Na2SO4，一般可干燥所有气体，但CaCl2不能干燥NH3。 3．常见气体的收集方法
(1)排水法：收集难溶于水的气体，如NO、H2、C2H4等。
(2)排液法：收集难溶于所选溶液的气体，如Cl2用排饱和食盐水法。 (3)向上排空气法：收集气体密度比空气的大且相差较大，即相对分子质量大于29，如Cl2、CO2、NO2等。
(4)向下排空气法：收集气体密度比空气的小且相差较大，即相对分子质量小于29，如H2、NH3、CH4等。
4．尾气处理装置
(1)在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
(2)对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。
(3)某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。
(4)收集法：尾气处理也可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。
角度1 常见气体的实验室制法
1．如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧ B．③④⑦ C．②⑤⑥ D．②④⑧
MnO2
C [用H2O2制O2的反应原理为2H2O2=====2H2O＋O2↑，由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。干燥O2可选用④或⑤装置，要收集干燥的O2只能用⑥装置，故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。]
2．(2019·烟台模拟)下列有关图示装置的叙述中不正确的是( )
A．装置①可用于吸收实验中多余的Cl2 B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等
C．装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体 D．装置④可用于收集并吸收多余的NH3
C [Cl2和NaOH溶液会发生反应，故用NaOH溶液吸收Cl2可以防止污染，A正确；装置②中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集Cl2、NO2；如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集H2、NH3，B正确；装置③中如果X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C错误；装置④中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中混有的水蒸气，然后用向下排空气法收集NH3，最后用防倒吸装置吸收多余的NH3，D正确。] 气体制备操作先后顺序 (1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去杂质气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。 角度2 以气体制法为载体的综合试题 3．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
B [A项，若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气，错误；B项，若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，正确；C项，为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K，错
误；D项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热，错误。]
4．(2019·潍坊模拟)兴趣小组同学利用如图所示装置(夹持装置已略去)探究SO2的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na2S2O5)。
请回答下列问题：(实验前已除去装置中的空气)
(1)打开分液漏斗活塞，发现其中的液体不能流下，应采取的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (2)关闭K2、K3，打开K1，观察到装置C中发生的现象是
________________________________________________________________________。 (3)装置D和F的作用是________________________________________________________________________。
(4)关闭K1、K3，打开K2。一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (5)设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。 [解析] (1)使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞，使分液漏斗内的压强等于大气压强，保证液体顺利流下。(2)装置A中生成SO2，装置C中发生反应：H2O＋SO2＋Na2S===H2S＋Na2SO3、SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O，现象是有淡黄色沉淀生成。(3)装置D和F的作用是吸收SO2，防止污染空气。
(4)装置E中Na2SO3与SO2反应生成Na2S2O5。(5)若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则生成
2－
Na2SO4，可以利用稀盐酸和BaCl2溶液检验SO4。
[答案] (1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔)
(2)有淡黄色沉淀生成
(3)吸收SO2，防止污染空气 (4)SO2＋Na2SO3===Na2S2O5
(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，再滴加足量盐酸，振荡，无沉淀产生，＋
排除Ag的干扰，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化
(1)物质制备流程 (2)有气体参与实验中的注意事项
(新课标)高考化学一轮总复习第10章第三节物质的实验制备讲义
