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工业硅中钙含量的测定
摘 要
本文主要就工业硅中钙含量测定：用氢氟酸和硝酸分解，硫酸除去氟，残渣用盐酸溶解。用三乙醇胺、1，10-二氮杂菲乙醇、乙醇丙酮掩蔽干扰元素pH=10～10.5时，钙与偶氮氯膦I形成有色配合物，以蒸馏水做参比，于分光光度计波长在580nm处测量其吸光度。根据测得的吸光度对应在标准曲线上查取工业硅中钙的质量与称取质量的比值即为工业硅中钙的含量。同时对三乙醇胺、1，10二氮杂菲乙醇、乙醇丙酮、硼砂缓冲溶液、偶氮氯膦Ⅰ等试剂加入量对测定结果的影响进行了讨论。测得三乙醇胺的最佳用量为6.00 mL、1，10-二氮杂菲乙醇的最佳用量为4.00mL、加入乙醇丙酮的最佳用量为3.00mL、硼砂缓冲溶液的最佳用量为10.00mL、加入偶氮氯膦I用量为5.00mL，在最佳条件下测得工业硅中钙含量为0.0163ug/mL。通过实验讨论，可知此方法操作简单快捷，准确度高，具有一定可靠性和可行性，可用于实际样品的分析。
关键词：工业硅，钙，分光光度法,偶氮氯膦I
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目 录
绪论……………………………………………………………………………………………1 实验部分………………………………………………………………………………………2 1试剂和仪器………………………………………………………………………………2 1.1 实验试剂……………………………………………………………………………… 2 1.2 实验仪器……………………………………………………………………………… 2 2实验原理……………………………………………………………………………………2 3实验步骤……………………………………………………………………………………3 3.1溶液的配制……………………………………………………………………………3 3.2样品的制备……………………………………………………………………………3 4标准曲线的绘制……………………………………………………………………………4 4.1 样品的预处理………………………………………………………………………… 4 4.2 标准曲线的绘制……………………………………………………………………… 4 5含量测定……………………………………………………………………………………5 5.1 样品预处理…………………………………………………………………………… 5 5.2 工业硅中钙含量测定………………………………………………………………… 5 5.3 做空白试验…………………………………………………………………………… 5 5.4数据记录及处理……………………………………………………………………… 5 6粒度的测定………………………………………………………………………………… 5 6.1粒度测定步骤…………………………………………………………………………… 5 6.2数据记录及处理………………………………………………………………………… 6 7最优实验条件的探讨………………………………………………………………………6 7.1最佳三乙醇胺用量的测定……………………………………………………………6 7.2 最佳1，10-二氮杂菲乙醇量量测定…………………………………………………7 7.3最佳乙醇丙酮用量的测定……………………………………………………………8 7.4最佳缓冲溶液用量的测定……………………………………………………………9 7.5最佳偶氮氯膦I用量测定……………………………………………………………11 8结论 ……………………………………………………………………………………… 12 8.1最佳实验条件…………………………………………………………………………12 8.2 最佳实验条件下钙含量的测定…………………………………………………….。12 8.3工业硅中钙含量标准…………………………………………………………………12致谢 ………………………………………………………………………………………… 13 参考文献……………………………………………………………………………………14
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绪 论
硅粉（也叫微硅粉）（学名“硅灰”， Microsilica 或 Silica Fume ），硅粉又叫硅灰。是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO2含量约占烟尘总量的90%，颗粒度非常小，平均粒度约0.3μm，故称为硅粉。
硅粉的研究始于斯堪的纳维亚国家，尽管20世纪50年代人们对硅粉作用就有所认识和初步的研究，但应用于实际工程中是从70年代开始的，首先是挪威和瑞典等国家在港口码头、北海油田及地下矿井中部分采用了硅粉混凝土，1982 年，挪威在伏诺维斯坝上正式采用了硅粉混凝土筑坝， 20世纪80 年代初加拿大在魁北克建立了硅粉混凝土，并对大体积硅粉混凝土进行试验研究，拌制高标号混凝土1 万立方米，1983年美国用硅粉混凝土修补了奥里夫尼河上的卡查坝消力池，效果良好。世界上其它国家也都加紧研究和应用。而我国对硅粉的研究历史不长，仅仅10多年时间，1985年水电部东勘院科研所和水电部第十工程局首次在四川渔子溪二级电站中试用了硅粉混凝土，在厂房混凝土中掺硅粉3 %～7 %，以提高早期强度，加快模板周转，达到预期效果，另外，在引水隧洞喷射混凝土中，掺硅粉715 %，以减少混凝土的回弹量，南科院在大伙房水库工程、龙羊峡泄水建筑物和葛洲坝泄水闸修补等工程中都采用了硅粉混凝土，效果较好，水科院对硅粉混凝土的耐久性能及硅粉水泥水藻灌浆材料进行了一些研究，并在二滩水电站基础固结灌浆中，潘家大坝溢流面修复工程、安康及四川秋达电站导流泄洪洞修补等工程中使用了硅粉混凝土，硅粉水泥灌浆。所有这些，说明硅粉混凝土作为一种高性能混凝土在工程中的应用日显重要，所以对其性能特别是其强度与耐久性的研究也倍受关注。
硅粉是生产三氯氢硅的重要原料：将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用-35℃冷媒冷凝为液体。不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经酸碱淋洗达标后排放。三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅含量为80—85%）进入加压塔，采用两塔连续提纯分离，通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅含量为99%以上的产品和四氯化硅含量为95%以上的副产物。
主要用途是作为非铁基合金的添加剂、用于生产有机硅、制取高纯度的半导体材料以及配制有特殊用途的合金等。供电子工业使用，在化学工业中用于生产有机硅等，因此它有魔术金属之称，用途十分广泛。同时也广泛应用于耐火材料和混凝土行业 。
实验部分
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1 仪器与试剂
1.1实验仪器
1.1.1 电炉 北京中兴仪器有限公司 1.1.2 标准检样筛 浙江上虞市肖金筛具厂 1.1.3 电动振动机(8411型 ) 浙江上虞市肖金筛具厂
1.1.4 可见光光度计(722型 ) 上海菁华科技仪器有限公司 1.1.5 电光分析天平(TB-214) 北京赛多利斯仪器有限公司 1.1.5 坩埚
1.1.6 常用玻璃器具
1.2实验试剂
1.2.1 氢氟酸（ρ1.14g/mL） 重庆化学试剂总厂 分析纯 1.2.2 硝酸（1+1） 重庆川东化工有限公司化学试剂厂 分析纯 1.2.3 硫酸（1+1） 重庆川东化工有限公司化学试剂厂 分析纯 1.2.4 盐酸（1+1） 重庆川东化工有限公司化学试剂厂 分析纯 1.2.5 三乙醇胺（1+3）
1.2.6 1,10-二氮杂菲乙醇溶液（4g/L）
1.2.7 乙酰 重庆北碚化学试剂厂 分析纯 1.2.8 硼砂
1.2.9 偶氮氯膦Ⅰ溶液（1.0g/L） 分析纯 基准碳酸钙 重庆北碚化学试剂厂 优级纯 丙酮 重庆北碚化学试剂厂 分析纯
2 实验原理
试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用三乙醇
胺、1，10-二氮杂菲乙醇、乙酰丙酮掩蔽干扰元素，pH10～10.5时，钙与偶氮氯膦I形成有紫红色配合物，以EGTA-Pb褪色后的溶液为参比，于分光光度计波长580nm处测量其吸光度
根据
式中：
——自工作曲线上查得的钙的质量g ——试液总体积，mL； ——分取试掖体积，mL； ——试料的质量，g。
X——在标准曲线中查得的质量等于m1
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Ax——测得的吸光度 A——测得空白试样的吸光度 -0.0185、0.0091——常数
3 实验步骤
3.1溶液的配制
3.1.1 三乙醇胺（1+3） 贮存于聚乙烯瓶中。 3.1.2 1，10-二氮杂菲乙醇溶液（4g/L）：称取4.0g 1，10-二氮杂菲（C
置于1000mL容量瓶中，加乙醇溶解后，用乙醇稀释至刻度，混匀。
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H8N2H2O），
3.1.3 缓冲溶液：称取21.00g硼砂（NaBO.10HO）、4.00g氢氧化钠（优级纯），
用水溶解后稀释至1000mL。此溶液pH为10.5，贮存于聚乙烯瓶中。
3.1.4 钙标准贮存溶液：称取2.4970g预先于105℃烘干并置干燥器中冷却至室温
的基准碳酸钙于烧杯中，加约200mL水，然后滴加盐酸至完全溶解并过量20mL，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。
3.1.5 钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释
至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug钙。
3.2 样品的制备
3.2.1 样品的称取及预处理
称取1g试样，精至0.0001g,置于100mL铂皿中，加入0.5mL硫酸、20～25mL氢氟酸，分次滴加硝酸直至试料大部分溶解，移铂皿于垫有石棉网的电炉上，加热至试料完全溶解，并蒸干。将铂皿置于450±25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。于铂皿中加入5.0mL盐酸，沿皿壁加入20～30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
另取一个坩埚加入0.5mL硫酸、20～25mL氢氟酸，分次滴加硝酸直至试料大部分溶解，移铂皿于垫有石棉网的电炉上，加热至试料完全溶解，并蒸干。将铂皿置于450±25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。于铂皿中加入5.0mL盐酸，沿皿壁加入20～30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 标准曲线的绘制
4.1 样品的预处理
移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL钙标准溶液分别置于50.00mL容量瓶中，加入与试液体积相等的空白试验溶液，加入6.00mL三乙醇、4.00mL 1，10二氮杂菲乙醇溶液、3.00mL乙醇丙酮、10.00mL缓冲溶液、5.00mL偶氮氯膦I溶液。每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5min。加入与试液体积相等的空白试验溶液。
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工业硅中钙含量测定
