高效液相色谱技术在药品检验中的应用及进展
王慧文
【摘 要】本文概述了液相色谱的发展及其在现代药品检验工作中的应用,从而说明了高效液相色谱法在药品检验中有着及其重要的作用,是对药品质量控制的最有效手段之一.
【期刊名称】《安徽医药》 【年(卷),期】2008(012)011 【总页数】5页(P1087-1091)
【关键词】高效液相色谱;药品检验;质量控制 【作 者】王慧文
【作者单位】安徽省蚌埠市药品检验所化学室,安徽蚌埠233000 【正文语种】中 文 【中图分类】医药卫生
安 徽 医 药 ‘ 4nhLLiMedical andPharmaceuticalJournal 2008Nov ： 12(11) ．108
7 ．高效液 相 色 谱 技 术 在 药 品 检验 中的 应 用 及 进 展王慧文（安徽省蚌埠市药品检验所化学室 ，安徽 蚌埠 233000 ）摘要 ：本文概述 了液相色谱的发展及其在现代药品检验工作 中的应用 ，从而说明 了高效液相色谱法在药品检验 中有着及 其重要的作用 ，是对药品质量控制的最有效手段之一 。关键词 ：高效液
相色谱 ； 药品检验 ； 质量控制色谱法最初仅仅是作为一种分离手段 ， 是根据混合物 中 不同组分在流动相和 固定相 中具有不 同的分配系数 ， 当两相 作相对运动时 ，这些组分在两相间进行反复多次的分配 ，从而 得到分离。 直到五十年代 ，人们才开始把这种分离手段与检 测系统连接起来 ，成为一种独特的分析方法。 是近 几年来分 析化学中最富活力的领域之一，也是生命科学和制备化学 中广泛应用的一种手段． 高效液相色谱分析方法不仅在分离速度、分离效能 ，检测灵敏度 、 自动化等方面具有着巨大的优势 ， 还具有样品适用范围广 （ 特别对热不稳定物 ，难气化的样 品 ） 等优点。 因此它已在仪器分析法 中占有愈发重要 的地位，是 药品质量控制的关键技术之一。 l高效液相色谱法的发展与特点高效液相色谱法是 20 世纪 60 年代末 70 年代初发展起 来的一种新型分离分析技术。 随着不断改进与发展 ， 目前 已 成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段 。 它是在经典 液相色谱基础上 ，引入了气相色谱的理论 ，在技术上采用 了高 压液泵 、高效 固定相 和 高灵敏度检测器 ， 因而具备分离效能 高 、选择性高 、检测 灵敏度高 、 分析速度快 、操作 自动化 的特 点。与经典液相色谱法相 比，高效液相色谱法的最大优点在 于高速 、高效 、高灵敏度 、高 自动化。 高速是指在分析速度上 比较经典液相色谱法快数百倍。 由于经典色谱是重力加料。 流出速度极慢 ，而高效液相色谱配备了高压输液设备，流速最 高可达 10ml ． min - 。 如分离苯的羟基化合物 ，7 个组分只需 lmin 即可完成。 与气相色谱法 比较 ，前者的分析对象只限于分析气体和沸点 比较低的化合物 ，它们仅 占有机物总数的 20% 。 当然 ，GC 虽然弱化了流动相这样一个“ 控制和改进 分离条件的参数”，但它的固定相却有广泛的选择余地 ，相 当于增加了一个“控制和改进分离条件的参数” 。 而 HPLC 的固 定相 ，可选择的余地就相对较少了。 但是 ，对于 占有机物总数近 80% 的物质 ， 高效 液相 色谱法 可 以 进 行分离 和 分析。 另外 ，气相色谱采用 的流动相是惰性气体 ，它对组 分没有 亲和 力 ，即不产生相互作用力 ，仅起运载作
用 。 高效液相色谱法 中 流动相可选用不同极性的液体 ，选择余地大 ，它对组分可产生 相互作用。 因此 ，流动相对分离起很大作用 ，相 当于加了一个 控制和改进分离条件的参数，这为选择最佳分离条件提供 了极大的方便。 中国药典二部中的高效液相色谱法 ，作为一种 药品检验的方法 ，首次出现在 1985 年版 的二部 中，现版药典 二部中，高效液相色谱法 为第二大应用 方法 （ 应用最 多的方 法仍为紫外分光光度法 ） 。 可 以预计 ，在 2010 版及 以后的中 国药典 ，HPLC法将会逐步地淘汰 uv 法。 这一趋势 ，我们从近年来的美国药典中应该看得很清楚。 2在药品检验中的应用 2.1 药品含量测定 报道很多，其中大部分是反相色谱 ，也有吸附色谱 、离子交换色谱及离子对色谱 ，例如 ：利用反相离子 对高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀原料中各杂质及其制 剂中各组分的含量
1 ． 由于该原料药中可能存在着合成时的中间体 3,4 ，5 一三甲氧苯甲酸(ATMB) 、三 甲氧苯甲酸酯(TMBM) 及曲美布汀异构体( A800)，与原方法 比较 ，本法简便快速 ，准 确。可用于检测原料药中各杂质 及其制剂 中各组分的含量。 提高了分析的准确性 、可靠性。 吡罗昔康（ piroicam ） ，又名炎痛 喜康，是一种非甾体类抗炎药物，具有明显 的解热 、镇痛 、抗炎 作用 ，是运用中国药典标准检测品种。 但由于它是一种酰胺类 化合物，水溶液中化学不稳定 、很容易被氧化和水解产生分解 产物 2 一氨基吡啶 ，而吡罗昔康本身微溶于水，不能生成溶液 ，采 用HPLC法测定 ，用 O.Olmol ． L-l 盐酸甲醇溶液作为溶剂 ，一 方面增加了其溶解性 ，另一方面增加了吡罗昔康溶液稳定性 ， 取得了很好的检测结果‘ ， ]在实践中，王美英等利用 HPLC 法测定复方林氯滴眼液中盐酸林可霉素的含量 ，取得了 良好的结果 ‘ 31 。 以美国药典为例 ，1975 年首次收载 HPLC 作为法定分析方法时只有六个项 目，第 20 版收载了 80 项 ，第 21 版增至 418 项 ，第 22 版增至 1441 项 ，第 23 版收载的项 目已超过 2000 项。 《中国药典》 （ 1995 年版） 收集的抗生素药物有 31 个品种的 57 个项 目中采用了高效液相色谱法的有
高效液相色谱技术在药品检验中的应用及进展
