材料分析与表征方法实验报告
热重分析实验报告
一、实验目的
1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理
热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料
一水草酸钙 CaC2O4·H2O 四、实验仪器
美国TA公司 TGA55
升温与降温速率（K/min） 0.1-100℃/min 天平灵敏度 （μg） 0.1μg 温度范围（°C） 室温-1000℃ 五、操作条件
第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG曲线进行对比。
第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论
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含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。
在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每moCaC2O4·H2O失掉1molH2O,其热分解反应为：
CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O
在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反应:
CaC2O4 CaCO3 + CO
在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每molCaC2O4分解出1molCO2,其热分解反应:
CaCO3 CaO + CO2
六、结论
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1.热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。
2.影响热重分析曲线的因素有：①仪器的影响：样品支持器，热电欧位置与形状，试样容器、参比物的影响；②操作条件的影响： 升温速率
扫描电镜 (SEM) 实验报告
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一、实验目的
1.了解扫描电镜的结构。 2.熟悉扫描电镜的工作原理。 3.掌握扫描电镜的基本操作。 二、实验原理
扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。
扫描电子显微镜主要由电子光学系统，检测系统、显示系统，真空系统及电源系统组成。 三、实验原料
1.对于导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。
2.对于非导电性的样品如一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶瓷材料，需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。
3.对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。
四、实验仪器
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德国蔡司EVO18材料分析扫描电子显微镜 分辨率 3nm(2nm) 30kV SE,W 20nm(15nm) 1kV SE,W(LaB6) 10nm 3kV SE 加速电压 0.2 - 30 kV 放大倍数 < 5 - 1,000,000 x 样品室尺寸 365 mm(φ) × 275 mm(h)
五、结果与讨论
这是电镜下样品的形貌，其中曲线是样品的晶界，白色的斑点是析出物。
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Image Name: test(1) Acc. Voltage: 20.0 kV Magnification: 300
成分
Weight %
test(1)_pt1
C-K 0.72 Cr-K 19.38 Mn-K 2.03 Fe-K 3.22 Co-K 47.72 Ni-K 10.13 W-L 16.81 Atom %
test(1)_pt1 C-K 3.76 Cr-K 23.28 Mn-K 2.31 Fe-K 3.60 Co-K 50.57 Ni-K 10.78 W-L 5.71 6
晶界相
析出相
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Image Name: SAM(4) Acc. Voltage: 20.0 kV Magnification: 4863
成分 Weight %
C-K SAM(4)_pt1 2.85 Atom %
Cr-K 30.16 Mn-K 1.12 Fe-K 2.19 Co-K 21.74 Ni-K 2.93 W-L 39.01 C-K SAM(4)_pt1 15.75 Cr-K 38.45 Mn-K 1.35
Fe-K 2.60 Co-K 24.46 Ni-K 3.31 W-L 14.07
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六、结论
1.扫描电镜制样方法简单，取样后可不做任何改变来观察表面形貌； 2.样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转； 3.放大倍数可在大范围内连续可调；
4.富有立体感，景深长，视野范围很大；分辨能力高，可达10 nm； 5.可对样品进行综合分析和动态观察； 6.可通过调节图像衬度观察到清晰图像。
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X射线衍射实验报告
一、实验目的
1.了解X射线衍射仪的结构。 2.熟悉X射线衍射仪的工作原理。 3.掌握X射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。 三、实验原料
1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2.粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。 四、实验仪器
日本理学smartlab 9kw X射线衍射仪 靶材：Cu靶，转靶 波长：1.5406A 工作电压：40kV 工作电流：150mA 测试范围: ≤158°
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五、结果与讨论
1. 通过书籍查找与实验数据符合的pdf。
将实验数据的一组d值与PDF检索进行对比，在检索上比对出几组比较符合的数据
经过比对可以分析出该组X射线衍射数据所代表物质为Al。再通过索引找到Al的pdf卡片
2. 通过使用软件Jade 查找pdf
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同理
1.通过书籍查找与实验数据符合的pdf。
将实验数据的一组d值与PDF检索进行对比，在检索上比对出几组比较符合的数据
经过比对可以分析出该组X射线衍射数据所代表物质为W和Cu。再通过索引找
到W和Cu的pdf卡片
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2.通过使用软件Jade 查找pdf
六、结论
1.可以使用X射线衍射进行物相分析。 2.可以使用手动检索书籍比对查找pdf卡片， 3.还可以运用Jade软件进行物相分析。
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透射电镜 (TEM) 实验报告
一、实验目的
1.了解透射电镜的结构。 2.熟悉透射电镜的工作原理。 3.掌握透射电镜的基本操作。 二、实验原理
电子显微镜与光学显微镜的成像原理类似，所不同的是前者用电子束作照明束，用电磁场作透镜。
透射电镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。
由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。
透射电镜由照明系统、成像系统、观察和记录系统、真空系统和电源系统组成。照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件。成像系统由物镜，中间镜、投影镜、样品室和调节机构组成。 三、实验原料
由于电子束要能透过样品，因此样品厚度要求很薄，一般要小于100纳米。如果要做高分辨，要求更薄。一般是直径3mm的圆片，而且中间有通过离子减薄或者电解双喷等弄出的小孔，如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑。
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四、实验仪器
日本电子株式会社 JEM-2010高分辨透射电子显微镜 点分辨率： 0.19 nm 晶格分辨率： 0.14 nm
加速电压： 80,100,120,160,200 kV 放大倍率： 2,000 - 1,200,000 倾转角度： ±20
五、结果与讨论
这张照片可以分析出样品的质厚衬度，亮的区域表示原子序数较重，厚度较厚；暗的区域表示原子序数较轻，厚度较薄。
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这张照片可以分析出样品的衍射衬度，可以看出左边区域的亮度明显比右边区域的亮度高。可以分析出右边的晶体结构比左边的晶体结构更好。
此图为在衍射情形下左边区域的衍射衬度，可以发现此部分区域主要为透射，透射较强，衍射较弱。
此图为在衍射情形下右边区域的衍射衬度，可以发现此部分区域主要为衍射，衍射较强，透射较弱。说明右边区域的结晶程度比左边区域的结晶程度高。
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此图的目的是为了分析出具体晶面以及位置。 可以从图中发现此衍射的最小重复单元为矩形。
经测量，竖形的距离为19.37，通过计算：4/19.731=0.2027，此数值与Fe晶面衍射对应，可以初步判断为此面与{011}面平行；
同理，经测量，横形的距离为13.848，通过计算：2/13.848=0.1444，此数值与{}002}面对应。
最后通过确定正负号，便可以测定衍射面的具体位置。
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EDX能谱图
可以发现主要元素为Fe，此外，还含有Cr和Si元素
六、结论
通过透射电镜，可以
1.利用质厚衬度像,对样品进行一般形貌观察；
2.对样品进行物相分析确定材料的物相、晶系,甚至空间群； 3察晶体中存在的结构缺陷,确定缺陷的种类、估算缺陷密度；
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材料分析与表征方法实验报告 - 图文
