11-苯磺酸左旋氨氯地平片质量标准起草说明及参考文献
苯磺酸左旋氨氯地平片
Benhuangsuan Zuoxuan Anludiping Pian Levamlodipine Besylate Tablets 本品含苯磺酸左旋氨氯地平(C20H25ClN2O5?C6H6O3S)，按左旋氨氯地平计应为标示量的93.0％～107.0％。 【性状】本品为白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于左旋氨氯地平10mg)加甲醇2ml，超声处理5分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取苯磺酸左旋氨氯地平对照品约14mg，加甲醇2ml，超声处理使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2021年版二部附录 Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含0.5％羧甲基纤维素钠的硅胶GF薄层板上,以正丁醇-异丙醇-浓氨溶液(6:3:1)为展开剂，展开，取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显两个主斑点的颜色与位置，应与对照品一致。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 避光操作。取本品20片，研细，精密称取适量，加流动相溶解并制成每1ml约含0.25mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中，如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
含量均匀度 避光操作。取本品1片，照含量测定项下方法，依法测定，应符合规定(中国药典2021年版二部附录 Ⅹ E )。
溶出度 避光操作。取本品,照溶出度测定法(中国药典2021年版二部附录Ⅹ C 第三法),以盐酸溶液(9→1000)200ml为溶剂,转数为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml含左旋氨氯地平12.5μg的溶液，作为供试品溶液。另取苯磺酸左旋
氨氯地平对照品约17mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解后，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2021年版二部附录Ⅳ A)，在238nm波长处分别测定吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2021年版二部附录 Ⅰ A ). 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2021年版二部附录 Ⅴ D )测定。避光操作。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25)为流动相，检测波长为238nm，理论板数按左旋氨氯地平计算应不低于500。
对照品溶液的制备 取苯磺酸左旋氨氯地平对照品约17mg,精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于左旋氨氯地平12.5mg），置于100ml量瓶中，加流动相适量溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加流动相至稀释刻度，摇匀，作为供试品溶液。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算即得。 【类别】抗高血压病和心绞痛药。 【规格】2.5mg、5mg (以左旋氨氯地平计) 【贮藏】遮光，密封，阴凉处保存。
质量标准起草说明及参考文献 起草说明
【限度】、【性状】、【鉴别】、【含量均匀度】参考国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转证标准第28册148页，标准编号：WS1-(X-020)-2002Z制订。
【有关物质】比原标准提高了浓度，使检测更灵敏，根据专属性和检测限试验结果表明，此法可用来测定本品的有关物质。
【溶出度】参考国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转证标准第28册148页，标准编号：WS1-(X-020)-2002Z项下溶出度方法制订，因本品有二种规格，故对此稍作修改，经方法学验证试验，证明此法用于测定本品溶出度检查切实可行。
【含量】参照国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转证标准第28册148页，标准编号：WS1-(X-020)-2002Z项下含量测定方法，样品的配制方法有所更改，经方法学验证试验，证明此法用于测定本品含量切实可行。
【异构体】根据加速和长期的稳定性资料结果可知，异构体未变化，所以不再订入质量标准。
参考文献:
[1]国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第28册148页，标准编号：WS1-(X-020)-2002Z
[2] 国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第28册145页，标准编号：WS1-(X-019)-2002Z 出师表 两汉：诸葛亮
先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。
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