、实验目的
1、 了解旋光仪测定旋光度的基本原理
2、 掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法 3、 测定布洛芬的旋光度 、实验内容
1、 布洛芬溶液的配定。采用乙醇为溶剂配定一定溶度的布洛芬溶液。 2、 旋光仪零点的校正
3、 布洛芬旋光度的测定
三、实验原理 只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光。物质能使偏振光的振动平面 旋转
的性质,称为旋光性或光学活性。具有旋光性的物质,叫做旋光性物质或光学活性物 质。旋光
性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。许多有机化合物,尤其是来 自生物体内的
大部分天然产物,如氨基酸、生物碱和碳水化合物等,都具有旋光性。这是 由于它们的分子结 构具有手征性所造成的。因此,旋光度的测定对于研究这些有机化合物 的分子结构具有重要的
作用,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是 很有意义的。
测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪。旋光仪的光学系统如图 1所示。
栓偏器氏
试骨T
…卜…乌八卜卜99-
'物目镜姐
懑色片F半渡片
迎苕光块看到的半波片
英
由单色光源发出的光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜的焦距 使视场更
清晰,再调节检偏器,使视场最暗。当放入待测溶液后由于旋光性,视场由暗变 亮。旋转检偏器,
圏1旋光实验尤路图
使视场重新变暗,所转过的角度就是旋转角,进而就可以代人公式
(1)求
出浓度
[口 ]Tr 100* fl/(l*c)
式中 a ----------- 所观察到的施光角工
D ---- 光谱D线二 T ---- 测定时温度二
1 ---- 通过溶液柱长度.cm,
c ------ 100 mb溶液中 旋光牲物质质量
图1中半波片为一长方形石英片,位于光路截面的中央,将光路的圆形截面直径分割 为三部分,两侧为空气,通过物目镜组看到的视场就是由此分割而成的三分视场。石英晶 片的光轴方向与起偏器、检偏器的透振方向同位于垂直于仪器光轴的平面内
向)。实验时起偏器透振方向固定,旋转检偏器,使其透振方向在图 目镜可以观察到亮暗连续变化的三分视场?检偏器透振方向转过 4个特殊的三分视场,
(图2中CD方
2的平面内旋转,通过 360。的过程中,将产生
图2中Pi1是起偏器的透振方向,P2是检偏器透振方向,Pi1与半波片的光轴方向夹角 为a正常使用时通常为10°左右。实验过程中,Pi1保持固定,a亦固定,仅P2可以连 续改变。线AB与线CD垂直,钠光灯发出的光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央的 线偏振光经过半波片后,振动方向转过 2 a,为P12。当旋转检偏器使P2方向连续变化时,
三分视场中间部分与两边部分将出现明暗的连续变化,其中两边的明暗变化情况相同?如 下所述:
1) 当P2与Pi2平行时,如图2(a),在视野中将观察到,中间部分较明亮,而两边较暗, 视场如图3(a)所示。
2) 当P2与Pi1平行时,如图2(b),在视野中可以看到,中间部分较暗,而两边较亮, 如图3(b)所示。
3) 当R与CD平行时,如图2(c),两边直接来自起偏器的光偏振方向 Pi1与P2夹角为a, 而中间经过半波片的光偏振方向
Pi2与R的夹角也是a,这样中间和两边的光偏振方向与
P2夹角均为a,由马吕斯定律可知,三分视场光强应当相同,视场均匀?由于仪器正常使 用时a为10°左右,故此时视野呈较亮状态,且三分视场亮度均匀,如图
3(C)所示。
三分視场光强变化图
4)当R与AB平行时,如图2(d),两边直接来自起偏器的光偏振面与
P2夹角为90°-
a,
而中间经过半波片的光偏振面与
P2夹角也是90°-a,这样中间和两边的光与检偏器夹角都
是90。-a,由马吕斯定律可知,三分视场光强应当相同,视场均匀,且视野呈较暗状态。 如图3(d)所示。
由以上分析可知三分视场均匀亮[图3(c)],与均匀暗[图3(d)l时,检偏器透振方向角度 相差90°,因为暗视场下光强随角度变化的灵敏度比亮视场灵敏度要高, 匀暗的位置作为仪器的读数位置。
所以将三分视场 均
四、实验器材
仪器:WXG-4型圆盘旋光仪 试剂:乙醇、布洛芬固体 五、实验步骤及现象
1、称取的布洛芬固体于广口瓶中,用量筒量取
30ml 乙醇,倒入广口瓶中。由于布洛
芬在乙醇的溶解度较小,所以配定布洛芬溶液的浓度应该合适。
2、样品管的清洗及填充 将样品管一端的螺帽旋下,取下玻璃盖片,用去离子水清洗样品管;然后用样品溶液 润洗样品管两次;用滴管注入待测溶液或蒸馏水至管口,并使溶液的液面凸出管口。小心 将玻璃盖片沿管口方向盖上,把多余的溶液挤压溢出,使管内不留气泡,盖上螺帽。管内 如有气泡存在,需重新装填。装好后,将样品管外部拭净,以免沾污仪器的样品室。
3、 仪器零点的校正
接通电源并打开光源开关, 5-10min 后,钠光灯发光正常(黄光),才能开始测定。 通常在正式测定前,均需校正仪器的零点,即将充满蒸馏水或待测样品的溶剂的样品管放 入样品室,旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致 按
游标尺原理记下读数,如此重复测定五次;取其平均值即为仪器的零点值。
上述校正零点过程中,三分视场的明暗程度 (较暗 )完全一致的位置,即是仪器的半暗 位置。通过零点的校正,要学会正确识别和判断仪器的半暗位置,并以此为准,进行样品 旋光度的测定。
4、 样品旋光度的测定 调节检偏器,使视场最暗;当放入待测溶液后由于旋光性,视场由暗变亮。旋转检
偏器,使视场重新变暗,所转过的角度就是旋转角。
实验测得的旋光度为°。 六、注意事项
1、测试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
2、 物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表 示物质的比旋度时应注明测定条件。
3、 旋光仪的读数。
该仪器采用双游标卡尺读数,以消除度盘偏心差。度盘分 360格,每格1o,游标卡尺 分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0。如图4所示,游标0刻度指在度盘9与 10格之间,且游标第6格与度盘某一格完全对齐,故其读数为 OF+O+OX 6)=0仪器游标窗 前方装有两块 4 倍的放大镜,供读数时用。
(较暗 ),再
图4旋光仪的读数
4、左旋与右旋物质的判断
(1) 取长短不一的3支试管,注入同一种溶液并充满试管不留气泡,测量并记录各 管长(即液柱长:本实验室提供长度分别为 li= dm, 12=, 13= dm的3支试管)。
(2) 在旋光仪镜筒中未放人试管的情况下检查旋光仪的零点误差。 (3) 将准备好的各试管分别放入旋光仪中,测出对应旋光度①
1、①2、①3并记录, 实验
中一律按右旋物质进行调节、读数,并注意长管旋光度读数较小时的情形。
(4) 根据下式对所测数据进行分析,满足该关系式,则对应物质为右旋物质,反之 则为左旋物质(c =9180°应满足关系下式)。
0 = ale
式中l的单位为分米,c的单位为g/cm3, a是与物质有关的系数,称为该溶液的旋光 率(又叫比旋光率),单位为度?厘米3/(分米?克)。
旋光度的测定 - 图文
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