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检验操作规程
题目：谷芽原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20450-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范谷芽原药材检验操作 范围：谷芽原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈类圆球形，直径约 2mm，顶端钝圆，基部略尖。外壳为革质的稃片，淡黄色，具点状皱纹，下端有初生的细须根，长约3～6mm，剥去稃片，内含淡黄色或黄白色颖果（小 米）1粒。气微，味微甘。 【鉴别】 3 显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末类白 3.1.3 色。淀粉粒单粒，类圆形，直径约30μm；脐点星状深裂。稃片表皮细胞淡 黄色，回行弯曲，壁较厚，微木化，孔沟明显。下皮纤维成片长条形，壁 稍厚，木化。 【检查】 4 水分 不得过14.0%（通则0832第二法）。 4.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。 4.1．1 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超4.1.2 过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥 5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在 上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： 4.1.3 W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% W样 式中： W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 总灰分 不得过5.0％（通则2302）。 4.2 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 4.2.1 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中4.2.2 称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
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4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.4 4.4.1 4.4.2 4.4 4.4.1 4.4.2
计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。 方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 计算公式： W1－W0 酸不溶性灰分% = × 100% W 式中: W0-----------坩埚的重量（g）。 W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量（g） W样-----------样品的重量（g）。 出芽率 本品出芽率不得少于85%。 方法：取本品10g，照药材取样法（通则0211），取对角两份供试品，检查出芽粒数与总粒数，计算出芽率（%）。 计算公式： W1 出芽率% = ×100% W2 式中： W1 ----------- 出芽粒数。 W2----------- 总出芽粒数 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加 样-第 2 页 共 3 页
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4.4.3 热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 第 3 页 共 3 页
YL-20450谷芽原料检验操作规程
