氧化铝化学分析方法

YS/T XXXX《石灰石化学分析方法 第2部分 元素含量的测定

X-射线荧光光谱法（压片法）》（送审稿）

编 制 说 明

一、工作简况 1、任务来源

石灰石是生产氧化铝的主要原料之一，其中SiO2、CaO、MgO含量是影响氧化铝产品质量的重要指标。X射线荧光光谱分析是一种快速、无损、高准确度和重现性的先进仪器分析方法。分析浓度范围广（一般从0.0001%到100%），分析试样的物理形态多样化，广泛应用于地质、冶金、化工、材料等领域。且该方法在周期表中覆盖元素范围宽（Be～U），分析精密度高，制样方法简单，分析速度快，尤其适用于多元素快速分析。将该项技术推广到石灰石中SiO2、CaO、MgO含量的测定，将大大提高分析检测效率，实时指导生产，提高企业的经济效益。

根据工信厅科[2013]102号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会2013年第一批有色金属行业标准制修订项目计划（编号：2013-0297T-YS），计划起始年为2013年，完成年限为2014年。在全国有色金属标准化委员会组织下，由中国铝业股份有限公司广西分公司和河南分公司负责起草。 2、标准负责起草单位简况

中国铝业河南分公司是在香港、纽约、上海三地上市的中国铝业股份有限公司的分公司，始建于1958年，前身是我国第二个五年计划时期建设的郑州铝厂，1992年组建为中国长城铝业公司。2002年1月，原中国长城铝业公司的氧化铝和电解铝板块的资产重组上市，成立中国铝业河南分公司。主要产品有氧化铝及其多品种、碳阳极、金属镓及其深加工产品。

技术中心是中国铝业河南分公司的二级单位，系专职从事科技管理、技术开发、分析检测、环境监测和高纯镓系列产品开发及生产的下属单位。主要任务是围绕公司生产经营和科技发展，研究开发新工艺、新技术、新产品，组织科技计划项目的实施，承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测，承担公司环境监测和大型窑炉的热工测定，负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。 3、主要工作过程（征求意见过程，讨论会、预审会的情况）及主要工作内容

中国铝业股份有限公司河南分公司接受任务后，立即成立标准编制组，确定工作方案，因该方法我公司2008年即开始了方法试验工作，确定了样品的制备、仪器测量参数等条件，并于当年完成了试验报告，该方法被列为河南分公司企业标准。

在此基础上我们对试验报告重新进行了充实完善，于2013年3月编制了《石灰石化学分析方法 第2部分 元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（压片法）》标准，形成了征求意见稿（第一稿），并挂网和发函征求对意见稿的意见。

从试验报告结果可见分析数据准确可靠。结果见表1、表2、表3。

表1 测量值与标准值对照（单位：%）

编号 YSBC28701 YSBC28702 YSBC28703 YSBC28705

表2 再现性试验结果（单位：%）

测量次数 1 2 3 4 5 6

SiO2 0.20 0.35 0.78 1.35 标准值 CaO 55.48 55.26 54.89 51.88 MgO 0.31 0.34 0.42 3.17 SiO2 0.21 0.33 0.82 1.46 测量值 CaO 55.53 55.49 54.67 51.61 MgO 0.29 0.39 0.47 3.32 SiO2 2.33 2.31 2.31 2.30 2.34 2.29 CaO 53.61 53.58 53.51 53.56 53.71 53.77 MgO 0.40 0.38 0.39 0.39 0.43 0.38

7 8 9 10 11 平均值 标准偏差 相对标准偏差（%） 2.28 2.27 2.29 2.30 2.28 2.30 0.021 0.933 53.82 53.75 53.64 53.59 53.86 53.67 0.115 0.215 0.41 0.42 0.45 0.43 0.40 0.41 0.023 5.609

表3 重复性试验结果（单位：%） SiO2 3.82 3.75 3.79 0.0241 0.64 1.96 1.92 1.93 0.0125 0.65 5.52 5.41 5.45 0.0398 0.73 3.26 3.22 3.24 0.0138 0.43 4.83 4.75 4.77 0.0267 0.56 MgO 0.86 0.84 0.85 0.0058 0.68 3.16 3.14 3.15 0.0090 0.29 0.55 0.54 0.55 0.0056 0.98 5.64 5.60 5.61 0.0162 0.29 0.46 0.45 0.45 0.0038 0.84 CaO 51.77 51.55 51.65 0.0772 0.15 50.17 49.89 50.10 0.1004 0.20 50.77 50.53 50.63 0.0927 0.18 46.68 46.49 46.57 0.0695 0.15 51.21 50.93 51.11 0.0920 0.18 样品编号 最大值 最小值 1# 平均值 SD RSD（%） 最大值 最小值 2# 平均值 SD RSD（%） 最大值 最小值 3# 平均值 SD RSD（%） 最大值 最小值 4# 平均值 SD RSD（%） 最大值 最小值 5# 平均值 SD RSD（%）

最大值 最小值 6# 平均值 SD RSD（%） 0.68 0.66 0.67 0.0069 1.03 0.40 0.37 0.38 0.0090 2.36 55.17 54.94 55.01 0.0866 0.16 2013年4月在湖北荆州召开了讨论会（第一次工作会议），与会专家对标准的讨论稿进行了认真、热烈的讨论，形成了标准的征求意见稿。

2013年5月标准编制小组又与中国铝业股份有限公司中州分公司、广西分公司联系，对标准进行了验证，具体数据见表4、表5 。

表4 中国铝业股份有限公司中州分公司精密度试验（单位：%） 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 平均值 标准偏差 相对标准偏差（%）

表5 中国铝业股份有限公司广西分公司精密度试验（单位：%） 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9

SiO2 1.43 1.42 1.45 1.43 1.42 1.42 1.43 1.44 1.47 1.43 1.45 1.44 0.016 1.095 CaO 49.78 49.95 50.02 49.85 49.98 49.66 49.79 49.67 49.62 49.76 49.78 49.81 0.133 0.267 MgO 3.62 3.62 3.50 3.72 3.65 3.55 3.69 3.60 3.52 3.57 3.62 3.61 0.068 1.874 SiO2 0.084 0.085 0.084 0.084 0.084 0.086 0.083 0.088 0.085 CaO 54.79 54.92 54.71 54.88 54.65 55.11 54.72 55.07 55.28 MgO 0.338 0.331 0.337 0.326 0.330 0.334 0.328 0.319 0.324

10 11 平均值 标准偏差 相对标准偏差（%）

0.084 0.088 0.0850 0.0017 1.97 55.28 54.97 54.94 0.221 0.403 0.335 0.337 0.331 0.0061 1.85 2013年5月将标准征求意见稿完善，在吸纳合理建议的基础上形成了标准预审稿。

2013年6月21日，有色金属标准工作会议在西宁召开，对《石灰石化学分析方法 第2部分 元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（压片法）》标准进行了预审，会议有15家单位和30名专家及代表参加，经过与会专家及代表的认真讨论，中国铝业股份有限公司广西分公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院等单位提出标准文本编写的正确意见和完善方法的验证工作，起草小组负责人认真听取专家们意见，修改完善了分析标准，并在吸纳合理建议的基础上形成了2013年8月的《送审稿》。 二、标准编制原则和确定标准主要内容的依据 1、标准编制的原则

本标准起草单位自接受起草任务后，成立了本标准编制工作组负责收集生产检验数据、市场需求及客户要求等信息。初步确定了《石灰石化学分析方法 第2部分 元素含量的测定X-射线荧光光谱法（压片法）》标准起草所遵循的基本原则和编制依据：

1）查阅相关标准和国内外客户的相关检测要求；

2）本标准编制过程中，积极向国际标准靠拢，做到标准的先进性；

3）根据国内石灰石检测的具体情况，力求做到标准所规定的方法应简便、快速、 精密度高；

4）完全按照GB/T 1.1编写示例的要求进行格式和结构编写；