质量和食品安全管理体系文件
化验室检验作业指导书
文件编号 版 本 受控状态 分 发 号
编 制 审 核 C / 1 批 准
发 布
2015-03-01 发布 2015-03-01 实施
文件编号 C / 1 第1页 共3页 化验室检验作业指导书 版 次 页 码 文件修订(分发)履历表 修订日期 版次 修 订 原 因 简 要 说 明 修订者 文 件 分 发 副本 √ 正本 制定部门 备注:在部门名称对应的单元格中打“√”表示需分发的单位,其他不作任何标记。 文件编号 C / 1 第2页 共3页 化验室检验作业指导书 版 次 页 码 1、目的 为规范并统一检验操作,控制产品质量。 2、范围 本法测定PH可准确到0.01。 水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。 3、原理 PH是水中氢离子活度的对数值,是评价水质的重要参数。水受到污染时可能会引起PH发生较大变化;水中含有大量游离的二氧化碳时,可使水的PH明显降低。水的PH可用玻璃电极法和比色法测定,玻璃电极法较准确。 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,在25℃时,每单位PH标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 4、试剂 配置下列缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水。配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1个月~2个月。以下三种缓冲的PH随温度而稍有变化,见表1。 4.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾,溶于纯水中并稀释至1000ml,此溶液的PH在20℃时为4.00。 4.2混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾和3.55g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000ml。此溶液的PH在20℃时为6.88。 4.3四硼酸铵标准缓冲溶液:称取3.81g四硼酸钠,溶于纯水中,并稀释至1000ml,此溶液的PH在20℃时为9.22。 表1 标准缓冲溶液在不同温度时的PH 标准缓冲溶液的PH 温度/℃ 0 5 10 15 20 25 30 35 40 苯二甲酸氢钾缓冲溶液(3.1) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 混合磷酸盐缓冲溶液(3.2) 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 四硼酸钠缓冲溶液(3.3) 9.46 9.40 9.33 9.28 9.22 9.18 9.14 9.10 9.07 5、仪器 5.1精密酸度计:测量范围为0~14;读数精度小于等于0.02。 5.2玻璃电极 5.3饱和甘汞电极 5.4温度计:0℃~50℃。 5.5烧杯:50ml。 文件编号 C / 1 第3页 共3页 化验室检验作业指导书 版 次 页 码 6、分析步骤 6.1玻璃电极在使用前应放在纯水中浸泡24h以上。 6.2仪器校正:仪器开启半小时后,按仪器使用说明书操作,进行调零,温度补偿以及满刻度校正等工作。 6.3 PH定位:选一种与水样PH接近的标准缓冲溶液,重复定位1次~2次,当水样PH<7.0时,使用苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位,以四硼酸钠标准缓冲溶液或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位;水样PH>7.0时,则用四硼酸钠缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。 6.4用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次,再以水样淋洗6次~8次,然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出PH。 注1:当室温升高时,甘汞电极内的饱和氯化钾可能由饱和状态变为不饱和状态,故电极内应保持一定量氯化钾晶体。 注2:PH大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定PH。 7、精密度与准确度 经68个实验室用本法测定PH为8.6和7.7的合成水样,所含各成分的浓度(mg/L)为:钙,40和5.3;镁,8.4和1.8;钠,46.6和8.2;钾,9.8和2.1;硫酸盐,93.6和7.2;氯化物,87.9和18.4;氟化物,1.30和0.43;总硬度,136和20.7;溶解性总固体,338和54。相对标准偏差分别为1.9%和2.7%,相对误差均为0。