有机合成经验总结
有机合成经验总结
1. 有机化学的学习 .............................................................................................. 2 2. 化学类的文献检索方案 .................................................................................. 3 3. 设计实验验证 .................................................................................................. 5 4. 有机合成实验经验交流 ................................................................................ 10 5. 有机实验心得体会总结 ................................................................................ 14 6. 当实验做不下去的时候，该如何? .............................................................. 15 7. 实验操作经验 ................................................................................................ 16 8. 有机合成实验操作注意事项 ........................................................................ 18 9. 重结晶技术 .................................................................................................... 19 10. 过柱的经验之谈 .......................................................................................... 22
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1. 有机化学的学习
1）找本国内教科书学习好基本反应，不懂的地方不要死扣，主要加强印象，对于一些基本概念掌握好，如共振，octet rule，molecular orbital, Sn, E1等基本概念。推荐邢其毅的有机化学。不过先用不着看后面的章节如蛋白、糖等内容。
2）找本国外的有机化学原版书，如mcmurry或carey等人编的organic chemistry。熟悉外文专业词汇的同时，加深理解，老外写的书都深入浅出，并不难理解（除了英文讨厌以外）。
3）正式入门先看两本书grossman的The art of writing reasonable organic reaction mechanisms或miller的writing reaction mechanisms in organic chemistry。还有一本pushing electrons。 学习机理的写法和深入了解电子转移的内涵。不用记住里面的机理，主要学习从反应如何合理的推导机理。
3）阅读专题小册子，如国内超星上的亲核加成反应、饱和碳原子上的亲核取代反应历程等等按照基础反应特点介绍的小册子。也有一些外文书籍，我就不写了。
4）看一本立体化学方面的入门书籍，推荐oxford chemistry primer 系列Organic_Stereochemistry或longman公司出版的guide to organic stereochemistry。国内有超星上有一本较早的翻译自法国的有机立体化学入门（作者可能为henry kargan 记不太清），虽然有些观点较为过时，但写的较简单，适合初学者。
5）学习高等有机化学（主张中英文对照学习），carey或march的advanced organic chemistry 是经典，国内好像都有中译本，虽然译本年代较早，但有助于英文版的学习。学习是肯定不懂的地方很多，方法有两个一是在网上搜索不懂的概念（最好在专业英文网站找），二是找专题小册子。实在不懂就暂时一放，有一天你就会顿悟的。同时推荐havard 的 evans讲义对照学习，并学习上面的挑战问题。
6）学习有机立体电子效应（steroelectronic effects）的一本书，法国人写的中英文两种版本都有，我记不清了。fleming 或kirby的也很好，但很难搞到。
7）学习有机合成的书籍（如smith 编的 organic synthesis 很好，国内也有如黄培强编的有机合成也可以，黄宪也有）。有本小册子不错，guidebook to organic synthesis（世界图书出版公司）
8）如果想深入了解某领域的内容如杂环化学、糖化学等。可从浅入深的学习，先学习国内的小册子，千万别找国内的大布头看，再看外文专著（可找大部头看）。
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9）看全合成文献或专著，能够帮助你通过实际问题理解所学有机理论。organic synthesis workbook 不错（共两册）或k C N 这个大牛写的经典全合成两本书。
10）手中常备书籍或电子资料：有机人名反应及机理、 有机合成中的保护基、金属有机化学、Organic Synthesis Collective、溶剂纯化（5th 外文）等就不列举了。
11）如果你是狂热的爱好者，那么再深入学习立体化学（Eliel 编的）、有机金属催化、多组分反应、氧化、还原、周环等高深功夫（都要看外文，^_^光Pd催化的就好几卷啊）。参考书不列了。
12）推荐多看老外写的Lecture notes，非常棒。
2. 化学类的文献检索方案
1）对于需要合成的物质，先通过CA的分子式索引系统的检索，再调出相应的文献。如果是要得到一类物质或某个反应，就通过CA的主题索引进行检索。目前CA多数用的是印刷版的，现在也有光盘版的CA，就看你目前的条件了。
2）检索一般用SCIFINDER，他可以用很多种检索方式，如结构式，cas号，方程式，等等。如果不是很新的东西，可以试试CCD2004（combined chemical dictionary），一些基本的物理性质直接给出，还有相应的文献（合成，波谱，应用等）。 3）用pubmed检索，然后用各种代理、密码、google等搜索全文。
4）如果论到可重复性，就去www.orgsyn.org 看看，那的东西一般都能重复出来，而且有详细的实验说明，技巧性的东西也都点明了，非常好。
5）我们的现有的可能好多都不是最新的，所以喜欢在web of science里先看看别人一般是怎么做的，再找到代理下载来看，当然如果直接可以下载的ISI的dl就更好用啦！ 可以多和一些论坛网站上的高手老手学习学习，就知道了！那里可都是卧虎藏龙啊！他们都很厉害的！
6）查文献，刚开始都是通过查CA来检索，然后再找原文。到后来，慢慢就学会了网上去搜索,搞有机的就是acs,sd,rsc,wiely,thieme这几大网站，而且现在收录的都很全！用代理基本上能满足科研需求，如果要很老的就用密码！另外还有一些如heterocycles,J.heterocyclic chemitry,arkat-usa,日本化学会，orgsyn等，有些是免费的！还有专利，通过欧洲专利局可以下载原文。还有我觉得在上面几大网站上注册了，它们会
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在第一时间发e-mail过来（通常还没有期刊号），那么我们就很快了解最新的科研动态，或者有没有与自己做的相关的文献
7）检索文摘，或合成方法用scifinder，web of science，功能最强大的是scifinder，贝尔 8） science direct 里的MEDLINE +www.scirus.com + www.chemweb.com基本上可以找到我们所需要的文献出处了，而且全部是免费的。
9）检索文献也是一个积累的过程。平时注意收集一些与自己相关的数据库全文的权限，如免费链接，一般代理，eproxy的帐号，密码等。同时也要提高自己搜取文献的技能，如google，pubmed等的技能，要做到心中有数，比较熟练，查文献就好办了。有了上述的技能，权限之后，要某文献，先用pubmed（medline），google等查一查文献所在的数据库，然后用自己掌握的最直接方便的路径，把文献抓出来，就行了。
10）先用endnote上pubmed（或者自己学校的ovid－medline）查询并下载摘要，看摘要决定是否要全文，若要全文点击pubmed链接，找出全文链接，如果是自己高校的已购买的直接下载就是了，如果不是就挂个国外大学代理下载，下载完毕后将途径插入到文献管理软件endnote所对应的文章摘要中，最后将有全文的排序放在前面以便他日阅读。如果以上方法仍得不到全文，可以求助或者向作者Email索取全文
12）作为一个化工研发人员，检索资料至关重要。首先：http://www.chemexper.com/查相关物性，然后到http://www.chemexper.com/查一下国外的价格作为参考。下面就开始找合成方法，分别到http://www.orgsyn.org 、http://202.127.145.134/scdb/、jacs、sd、免费专利网、中国期刊网、自己收集到的相关书籍查找理论依据、中国化工网（查一下能买到什么原料）、化工七日讯（看看原料价格），最后是综合考虑各种因素确定合成路线。
13）有很多种方法啊：化学类建议 先用 ISI（web of science) ，一般重要的都会收录了，（没必要去看CA,非常繁琐.). 而且检索结果可以很方便的记录下来，导入倒文献管理软件里，如果用endnote，建议多建几个library，不同的关键词搜索到的结果导入不同的library里面。然后通过你检索的结果到各大数据库下载文献就可以了。ACS,wiley，rsc，sciencedirect，springlink,ebsco,等等。个人认为，如果刚开始接触课题，先看看几篇中文的会比较好，这样的话对你的课题有个比较好的把握，如果有相关的review 那更好了。当然了，如果中国期刊网里的优秀博士论文里面有你相关的课题，更应该看了，别人几年的工作经验以及思路对你绝对有很好的帮助，他们引用的文献会对你有启发的。跟医学有关的化学类东西，建议用PUMED先。
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14）对于刚着手做实验，对于课题没有什么印象，可以用中文关键词进行搜索，看看国内对于自己要研究领域的进展，通过中文文献慢慢了解实验的背景、思路，总结出你研究项目的关键词，现在中文文献文摘都翻译成英文，可以参考它翻译的英文关键词，总结出与自己实验相关的英文关键词，在EI或CA进行搜索，再到其它可以下载全文的英文数据库进行下载，有些人会将课题写出一系列的文章，有的可能是经典的，可以仔细阅读。
15）首先要确定是新化合物还是老的，如果是老的，还是先从手册或词典上查找。比如默克、OS或海氏词典等，这样很快就知道大概情况，要是觉得方法不满意，就进一步从CA查；如果是新化合物，则从CA查会更快及更准。
3. 设计实验验证
设计实验来验证假设是一个很重要的方法，很多时候找不出原因，是因为很多研发人员，将假设仅仅停留在假设上，而没有想到设计一些实验去验证，没有验证的假设永远只是假设。对待理论的态度也是一样的，未经验证的理论可以指导实验，但是，在脑袋中一定要有一个概念，这是未经验证的，这样，一旦出现异常，立即就可以反应过来。因此我想到对待理论的态度究竟是证伪还是证真，哪一种更有效率，更有效果呢？我认为科学研究的办法一般是证伪而不是证真，即假定所得出的结论是不正确的，然后依据这个观点来进行实验证实。证伪的好处在于怀疑，因为无论所得的何种结论，它们都有建立的基础，既然如此，基础的局限性导致得出的结论也一定具有局限性，如果假定判断是错误的的话，就会不断设计各种实验来验证这种错误存在的可能性，这样就可以不断以严谨的方式来拓宽这个结论的应用范围，而由于整个认知系统是开放的，一旦存在异常，就可以很快做出反应，所以对于由不完全归纳法所得出的结论具有很强的实用性；而如果采用证真的手段，当假定判断为真，设计几个实验验证后，就会出现认为结论理所当然为真的情况，并从心里接受然后默认它，而行事准则也会不自觉地依此而行，当有异常出现时就会出现不自觉地抵制现象，从而丧失机会。历史上科学发展的很多事例都表明了这样一个道理，以至于有人认为要想改变一个观念，除非换一代人（量子力学等）。因此，从合理性的角度而言，证伪比证真更有利于科学的发展。
理论的缺乏实际上可以用设计实验来弥补，这一条可以这么来理解，比如我们都知
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有机合成经验总结-080304
