?食品中的限量标准—P239食品中苯并(a)芘的测定
食品中苯并(a)芘在的测定方法有薄层层析法、荧光分光光度法、气相色谱和液相色谱法,这里介绍液相色谱法。液相色谱法
原理:样品经过提取、皂化或者液-液分配以及柱层析净化,除去脂肪类物质、色素和多环芳烃以外的其他物质后,再通过液相色谱仪中的色谱柱,将苯并芘从多环芳烃物质中分离出来。求出样品中苯并芘的含量。灵敏度为0.1 ng/g。
?(1) 色谱柱:ODS柱,柱长250mm,Φ4mm;?柱温:30℃;流动相:75%甲醇;流速:2mL/min。?(2)检测器:荧光检测器,激发波长369 nm,荧光波长405 nm。4.3 操作步骤
(1)定性测定用微量注射器吸取一定量的苯并芘标准溶液和样液,注入色谱仪内,根据苯并芘的出峰保留时间和样品中加标准样产生重叠情况进行定性。(2)标准曲线的绘制用微量注射器准确吸取每1mL含1μg的苯并芘标准溶液1、2、3、4、5uL按照上述实验条件进行操作,以获得相应的色谱图。然后,分别测量各个色谱的峰面积。以峰面积为纵坐标,标准苯并芘量为横坐标,绘制标准曲线。?(3) 样品的测定在上述实验条件下,吸取一定量经过柱净化的样品提取液,注入液相色谱仪中进行分离、分析,测得峰面积,然后从标准曲线上查出相应于此面积的苯并芘含量。
第六章 食品加工、贮藏、包装、掺伪食品、转基因食品等安全性及其检测
?食品中的限量标准—P239食品中苯并(a)芘的测定食品中苯并(a)芘在的测定方法有薄层层析法、荧光分光光度法、气相色谱和液相色谱法,这里介绍液相色谱法。液相色谱法原理:样品经过提取、皂化或者液-液分配以及柱层析净化,除去脂肪类物质、色素和多环芳烃以外的其他物质后,再通过液相色谱仪中的色谱柱,将苯并芘从多环芳烃物质中分离出来。求出样品中苯并芘的含量。灵敏度为0.1
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