硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
-1 硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol?L)的配制与标定 一、实验目的
1(掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项; 2(学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点;
3(了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法;
二、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用NaSO?5HO配制，由于NaSO遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中2232223
含CO较多，则pH偏低，容易使配制的NaSO变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解NaSO。2223223因此，配制NaSO通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量NaCO，然后再把NaSO溶于其22323223中。
标定NaSO溶液的基准物质有KBrO、KIO、KCrO等，以KCrO最常用。标定时采用置换滴定22333227227
法，使KCrO先与过量KI作用，再用欲标定浓度的NaSO溶液滴定析出的I。 2272232
第一步反应为:
2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2
在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I的危险，因此必须注意酸度的控2
制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 第二步反应为:
-2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232
-第一步反应析出的I用NaSO溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有I离子存在时能与I分子形22232成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I全部与NaSO作用，则蓝色消失。2223但开始I太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点2
时方可加入淀粉溶液。
NaSO与I的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应: 2232
--2- 2- SO+ 4I+ 10OH2SO+ 8I+ 5HO232 42 而在酸性溶液中NaSO又易分解: 223 +2-S + SO + HOSO+2H2223
3+所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr离子不致颜色太深，影响终点观察。另外KI浓度不可过大，否则I与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于观察终点。 2
三、仪器与试剂 1
碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶;K2Cr2O7(基准物质)，KI (A.R)，20%硫酸溶液，0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤 1(NaSO溶液的配制 223
在1000mL含有0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入NaSO?5HO26g，使完全溶解，放置2周232232
后再标定。
2(NaSO溶液的标定 223
用减量法称取0.2g基准重铬酸钾，精确至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入2g碘化钾及20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min。用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。平行标定四次，同时作空白试验。
五、数据记录与处理
待滴定溶液名称 NaSO溶液 基准物名称 重铬酸钾 223 测定次数 1 2 3 4 项目
基敲样前称量瓶质量(g) 准
敲样后称量瓶质量(g) 物 称
基准物质量(g) 量 滴定管初读数(ml) 终点时滴定管读数(ml) 溶液温度(?) 温度补正值(ml/L) 溶液体积温度校正值(ml) 滴定管体积校正值(ml) 空白消耗NaSO标准滴定 223 液体积V (ml) 0
实际消耗NaSO标准滴定 223
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
