瓶接流出液，流速1～2滴／min。注意不要流干，最后用少量水冲洗交换柱。将流出液转移至500mL容量瓶中。锥形瓶用蒸馏水洗三次，也一并转移至容量瓶中，最后将容量瓶用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取50mL液体于两个300 mL锥形瓶中，用0.1M的NaOH标准溶液滴定。
空白实验 取300mL 1M NaCl溶液于500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，取样进行滴定。体积交换容量E用下式计算
E?M(V1?V2) （2-4-1）
V式中 E——体积交换容量，mol/ mL； M——NaOH标准溶液的浓度，mol/ L；
V1—— 样品滴定消耗的 NaOH标准溶液的体积，mL； V1—— 空白滴定消耗的 NaOH标准溶液的体积，mL； V —— 树脂的体积，mL。
用小量筒取5 mLH型树脂，在交换柱中转为Na型并洗至中性，用量筒测其体积。膨胀系数P按下式计算
P,%?VH?VNa?100 （2-4-2） VH式中 P —— 膨胀系数，%；
VH—— H型树脂体积，mL； VNa——Na型树脂体积，mL。
或者在交换柱中测H型树脂的高度，转型后再测其高度，则
P,%?LH?LNa?100 （2-4-3） LH式中 LH —— H型树脂的高度，cm； LNa —— Na型树脂的高度，cm。
五、注释
① 致孔剂就是能与弹体混溶，但不溶于水，对聚合物能溶胀或沉淀，但其本身不参加聚合也不对聚合产生链转移反应的溶剂。
② 次甲基蓝为水溶性阻聚剂。它的作用是防止体系内发生乳液聚合，如水相内出现乳液聚合，将影响产品外观。
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③ 珠粒的大小是根据需要确定的。
④ 这时洗球是为了洗掉PVA，在尼龙纱袋中进行比较方便。
⑤ 由于是强酸，操作中要防止酸被溅出。学生可准备一空烧杯，把树脂倒入烧杯内，再把硫酸倒进盛树脂的烧杯中，可以防止酸被溅出来。
思考题
1、那些因素影响小球的粒度，
2、磺化时温度问什么不能太高？磺化后处理过程中，为什么要加酸稀释，而不直接加水稀释？
3、测交换量时，为什么需要将树脂反复转型？直接测量交换量，能否得到正确结果？
实验九
?-氰基丙烯酸酯的阴离子聚合
一实验目的
1. 了解阴离子聚合的反应原理
2. 了解温度、湿度、单体浓度等因素对聚合反应的影响 二 基本原理
R
O
?-氰基丙烯酸酯单体的结构式为 O
H2C
N
R
乙烯基上取代有强吸电子基—CN和 O
O
因而使双键的电子云密度降低，以致在OH-及其他弱碱作用下发生迅速的聚合反应，（这类单体在光、热的作用下还会发生游离基聚合反应）
本实验以?-氰基丙烯酸酯（乙酯）的阴离子聚合来显示指印。在按有指印的物体表面，指印纹线附近含有较多的人体排出的汗液，可吸附空气中的水分，在遇到?-氰基丙烯酸甲酯（乙酯）时，会快速的引发阴离子聚合，从而显现白色指印纹线。
三 实验药品与仪器、
?-氰基丙烯酸甲酯（乙酯） 载玻片，试管，酒精灯，铁架台
四 实验步骤
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1 取一干燥干净的载玻片，以食指在其表面用力按一下。
2 取1ml ?-氰基丙烯酸甲酯加入10ml 小试管中，放在酒精灯上加热，使其蒸发 3 将按有指印的载玻片放在试管口附近的?-氰基丙烯酸甲酯单体的蒸汽中约20秒钟 4 使载玻片在空气中晾干（不可用嘴吹），观察指印纹线。
思考题
1 哪些因素影响实验的效果
2 设计一个不同的实验路径达到同样可以显现指印纹线的目的。
实验十 植物废弃物中提取果胶
一、实验目的
①掌握从甜菜渣、桔皮等植物废弃物中提取果胶的原理和方法。 ②了解果胶的主要性质和用途。 二、实验原理
1. 主要性质和用途
果胶（pectin）属多糖类植物胶，以原果胶的形式存在于高等植物的叶、茎、根等的细胞壁内，与细胞彼此粘合在一起，由水溶性果胶和纤维素结合而形成不溶于水的成分。未成熟水果因果实细胞壁中有原果胶存在，因此组织坚实。随着果实不断生长成熟，原果胶在酶的作用下分解为（水溶性）果胶酸和纤维素。果胶酸再在酶的作用下继续分解为低分子半乳糖醛酸和α—半乳糖醛酸。原果胶含量逐渐减少，因而果皮不断变薄变软。原果胶在水和酸中加热，可分解为水溶性果胶酸。果胶在果实及叶中的含量较多。在橙属水果的果皮和苹果渣、甜菜渣中都含有质量分数20%~50%的果胶。
各种果实、果皮中的原果胶，通常以部分甲基化了多缩半乳糖醛酸的钙盐或镁盐形式存在，经稀盐酸水解，可以得到水溶性果胶，即多缩半乳糖醛酸的甲酯。果胶的基本化学组成是半乳糖醛酸，基本结构是D—吡喃半乳糖醛酸以α-1,4-糖苷连接的长链，通常以部分甲酯化状态存在，其结构式为
果胶水解时，产生果胶酸和甲醇等，其反应式为
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C41H60O36?9H2O?2CH3OH?2CH3COOH?C5H10O5?C6H12O6?4C6H10O7(果胶酸)果胶是高分子聚合物，可以从植物组织中分离提取出来，其相对分子质量在5万~30万之间为淡黄色或白色的粉末状固体，味微酸，能溶于20倍水中生成粘稠状液体，不溶于酒精及一般的有机溶剂，若先用酒精、甘油或糖浆等浸润，则极易溶于水中。果胶在酸性条件下稳定，但遇强酸、强碱易分解，在室温下可与强碱作用生成果胶酸盐。
果胶具有良好的胶凝化和乳化作用，在食品工业、医药工业和轻工业中有广泛的用途，他可以用于制备低浓度果酱、果胶及胶状食物，作结冻剂；用作果汁饮料、乳品、巧克力、速冻饮粉和糖果等食品中的添加剂；也可用作冷饮食品的稳定剂。在医药上果胶可用作金属中毒的解毒剂以及用于防止血液凝固、肠出血和治疗便秘等病症。在纺织工业中，是一种良好的乳化剂；在轻工业生产中可用来制造化妆品，并可用作油和水之间的乳化剂。果胶其他方面的用途仍在不断开发之中。
2. 提取原理
果胶分子中部分羧基很容易与钾、钠、铜或铵离子反应生成盐。根据这一特性，可先将果胶溶液调至一定pH值，再把金属盐加入溶液中，使其与果胶中的羧基反应生成果胶盐。由于果胶盐不溶于水，便在溶液中沉淀出来。经分离后，用酸将金属离子置换出来，金属离子由于形成氯化物而溶于水中。另外，果胶能溶于水成为乳浊状胶体溶液，因此可在稀酸加热条件下，将果胶转化为水溶性果胶，而利用其不溶于乙醇的特性，在果胶液中加入适量乙醇，果胶即可沉淀析出。相比之下，后一方法较为简单，其涉及的提取过程主要包括两个过程：用稀酸从桔皮、甜菜渣等中浸提出果胶（即原果胶向水溶性果胶转化）；可溶性果胶向液相的转移，进而在液相中浓缩、沉降和干燥。沉降过程可以采用乙醇沉析或用金属电解质盐沉析。
提取果胶的工艺流程为
干渣复水?煮沸去霉?漂洗?沥干?抽提?过滤（?成盐?水洗抽滤?分解）?沉析?分离?纯化?脱水干燥?成品
三、主要仪器和药品
三口烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、真空水泵、烧杯（250ml、500ml）、表面皿、球型冷凝管、温度计（0～200℃）、台秤、水浴锅、漏斗、滤纸、烘箱、pH计、移液管、研钵、容量瓶（250ml、500ml）、滴定管。
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浓酸乙醇稀酸稀酸
桔皮（或干甜菜渣）、盐酸（质量分数36%）、乙醇（质量分数95%以上）、NaOH（0.1mol?L）、蔗糖、柠檬酸、氯化钙（质量分数11.1%）、硝酸银（质量分数2%）、EDTA（0.02mol?L）、钙指示剂（1g钙指示剂与97g硫酸钾研成粉末）、乙酸水溶液（约为1mol?L，用质量分数36%醋酸16ml，加水84ml）。 四、实验内容
1. 果胶的提取
粗称桔皮或甜菜渣约20g，于250ml烧杯中，加入约100ml去离子水，在45℃下浸泡45min后，煮沸5min，将大部分水沥出后，用清水漂洗3～4次，滤干，置于表面皿上，在80℃烘箱中烘干。
准确称取15g干燥后的甜菜渣，加入盛有400mlpH=1.5盐酸溶液的三口烧瓶中，于80℃下提取2h，将上述提取液转入抽滤瓶中，用水泵抽滤（若杂质太多，可加少些硅藻土）。滤液用浓氨水调节至中性后，放入真空干燥箱中，将溶液浓缩至80ml左右，搅拌下向其中缓慢滴加80ml乙醇，得絮状物。静置后抽滤，用乙醇反复洗数次，滤饼置于表面皿中于40～50℃下烘干。计算收率。
2. 果胶的检测
（1）果胶的鉴定
取试样0.4g加水30ml，加热并不断搅拌，使其完全溶解。加蔗糖35.6g，继续加热浓缩至54.7g，倒入含有0.8ml质量分数12.5%柠檬酸溶液的烧杯中，冷却后即成柔软而有弹性的胶冻（高脂果胶）。
（2）果胶含量的测定
称取干样品0.45～0.50g于250ml烧杯中，加水约150ml，搅拌下在70～80℃水浴中加热，使之完全溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，充分振摇均匀。
吸取制备的样品溶液25ml于500ml烧杯中，加入0.1
HO?1?1?1_SOOHOSO CHC+HCCHCNHOCNH氢氧化钠溶液100ml，
放置30min，使果胶皂化，加1
O3SO CH2C+nH2CHCH2CCHCNH2OCNH2CH2nOCNH2CHO3SO OCNH2醋酸溶液50ml，5min后加质量分数11.1%氯化
钙溶液50ml，搅拌，放置30min，煮沸约5min，立即用定性滤纸过滤，用沸水洗涤沉淀，直至滤液对硝酸银溶液不起反应为止，将滤纸上沉淀用沸水冲洗于锥形瓶中，加入质量分数10%氢氧化钠溶液5ml，用小火加热使果胶酸钙完全溶解，冷却，加入0.4g
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高分子科学实验
