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方 法 验 证 报 告
方法名称： 项 目： 验证单位： 报告编写人：人审核人 审 核 人：
报告日期： HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）
水质石油类
2019年2月26日
1原始测试数据
实验室基本情况
表1-1参加验证的人员情况登记表
姓名 性别 男 男 年龄 24 26 职务或职称 化验员 化验员 所学专业 学历 本科 本科 从事相关分析工作年限 2年 3年 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。 表1-2使用仪器情况登记表 仪器名称 紫外分光光度计 检验仪器 电子天平 马弗炉 规格型号 仪器编号
性能状况 正常 正常 正常 是否经过检定/校准 是 是 是 表1-3使用试剂及材料登记表
名称 规格型号 证书编号：国制标物 生产厂家 溶液浓度 （1000±22）mg/L 备注 / / / / 石油标准物质 国家海洋环境监测中心 正己烷 无水硫酸钠 盐酸 AR AR GR 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 ≥% / mL 硫酸 无水乙醇 硅酸镁 GR GR AR 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 mL ≥% / / / / 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
采样及样品预处理
样品的采集和保存
参照 GB 和 HJ/T91、HJ/T164 的相关规定进行样品的采集。 参照GB 和HJ493的相关规定进行样品保存。
采样瓶（或装样容器）要按照规定的要求进行洗涤并晾干，盛放在洁净的样品箱内。 空白试样的制备
用实验用水代替样品，加入盐酸溶液酸化至 pH≤2，按照试样的制备相同的步骤进行空白试样的制备。 样品预处理
将样品全部转移入萃取瓶中，量取正己烷，充分振荡萃取，静置分层，打开分液漏斗旋塞，将有机相萃取液转入锥形瓶中，加适量无水硫酸钠。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。将萃取液倒入装有5g硅酸镁的三角瓶中，振荡20min，过滤测定石油类。
校准曲线的建立及绘制
校准曲线的建立
准确移取 ml、 ml、 ml、 ml、 ml 和 ml 石油类标准使用液于 6 个 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L 和 mg/L。在波长 225 nm 处，使用 2 cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。 校准曲线绘制
按进行校准曲线绘制，扣除空白吸光度值后，和对应的石油类浓度绘制校准曲线。曲线信息见表1-4：
表1-4校准曲线
标准曲线
标准使用溶液体积（ml） 石油类浓度（mg/L）
吸光度值A （A-A0）
1 0 0
2 1
3 2
4 4
5 8
6 16
由表1-4可知，实验室校准曲线Y= ，r =；由校准曲线可得：r = >，满足本方法要求。
方法检出限
按照样品分析的全部步骤，实验室重复测定7次空白试样。在仪器最佳稳定状态下测定空白值，统计其标准偏差并计算其检出限，检出限=t(n-1,×S（其中t(n-1,=），结果如下表1-5所示：
表1-5方法检出限测定数据（n=7）
空白试样 样品浓度（mg/L） 平均值（mg/L） 标准偏差S（mg/L） 检出限MDL（mg/L） 测定下限(mg/L)
1
2
3
4
5
6
7
由表1-5可知，实验室检出限为 mg/L小于方法检出限 mg/L，符合标准方法要求。
精密度
配制4份不同浓度的石油类样品，分别进行6次测量，结果如下表1-6所示：
表1-6方法精密度测定数据（n=6）
试 样
平 行 号
浓度1
测定结果 （mg/
3
1 2
浓度2
浓度3
浓度4
L）
4 5 6
平均值（mg/L）
标准偏差S（mg/L） 相对标准偏差RSD（%）
注：浓度1〈浓度2〈浓度3〈浓度4
由表1-6可知，本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为%～%，精密度符合标准方法要求。
准确度
配制浓度分别为 mg/L、L、L、L石油类样品标准溶液，分别进行6次测量，结果如下表1-7所示：
表1-7方法准确度测定数据（n=6）
标准样品 标准值（mg/L）
1
样品浓度（mg/L）
2 3 4 5 6
平均值（mg/L） 相对误差RE（%） 标准偏差S（mg/L）
测定结果
由表1-7可知，本实验室6次测试结果所得的相对误差为%～%，准确度符合要求。
hj970-2018验证报告-水质石油
