乙醇检验标准操作规程
文件類型執行部門起草人:起草日期:修訂號
文件編碼SOP-QC-3010-00 審核人:審核日期:執行日期
執行日期批准人:批准日期:
變更原因及目:
批准日期
目的:规范乙醇检验操作
适用范围:乙醇的检验责程
任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。序:
78℃
1.性状:本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,热至约即沸腾。
本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。1.1仪器及用具:韦氏比重秤、温度计。1.2试剂及试液:新沸过纯化水1.3测定法
相对密度:本品的密度(附录Ⅵ2.鉴别:
2.1仪器及用具:试器、刻度吸管、吸球等2.2试剂及试液:蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液2.3测定法:
取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液3.检查:
3.1仪器及用具:干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。
3.2试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液液、10%焦亚硫酸钠溶液,硫酸溶液
(0.02mol/L)
6O不少于95.0%(ml/ml) A)不大于0.8129相当于含C2H。
2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
、甘油、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶
(3→4)、新制的1%变色酸、
操作标准----质量管理
编
文件名称
乙醇检验标准操作规程
页
数
3-2
码
SOP-QC-3010-00
标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%
氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。3.3测定法
3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液再加本品25ml摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml
,应显淡红色。
10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥
(0.02mol/L)
至显淡红色,
3.3.2水不溶性物质:取本品与同体积的水混合后,溶液应澄清,在3.3.3杂醇油:取本品
10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分
散,始终不得发生异臭。
3.3.4甲醇:取本品5ml,用水稀释至100ml,摇匀,分取1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的如显色,与标准甲醇溶液得更深(0.20%)
3.3.5易氧化物:取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml3.3.6
丙酮和异丙醇:取本品
,密塞摇匀后,在
20ml,放冷至15℃,加高锰
(精密称取甲醇
1%变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热
20分钟,
不
20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,
15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失。
1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液
3.0ml,摇匀,用垂熔玻
1.0ml,加水1.0ml,磷酸氢二钠的饱和溶液
3.0ml,混匀后,置45~50℃水浴中,待高锰酸钾褪色后,加璃漏斗滤过,滤液中加新制的
10%氢氧化钠溶液
1%糠醛溶液1.0ml,放置10分钟后,取出
(取磷酸氢二钠的饱和溶液
1.0ml,加盐酸3.0ml,在3分
3.0ml与0.001%
钟内观察,如显粉红色,与对照液1.0ml,10%氢氧化钠溶液
丙酮溶液0.8ml,加1%糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10ml,放置10分钟后,取出1.0ml,
操作标准----质量管理
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文件名称
乙醇检验标准操作规程
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数
3-3
码
SOP-QC-3010-00
加盐酸3.0ml)比较,不得更深(0.0008%)。3.3.7
戊醇或不挥发的易炭化物:取本品
25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润
(约剩
0.05ml),加95%硫酸数滴,不得染成红色或棕色。3.3.8:不挥发物:取本品残渣不得过1mg。计算公式
遗留残渣=干燥后蒸发
40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在
105℃干燥2小时,遗留