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GMP认证全套文件资料10-乙醇检验标准操作规程

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乙醇检验标准操作规程

文件類型執行部門起草人:起草日期:修訂號

文件編碼SOP-QC-3010-00 審核人:審核日期:執行日期

執行日期批准人:批准日期:

變更原因及目:

批准日期

目的:规范乙醇检验操作

适用范围:乙醇的检验责程

任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。序:

78℃

1.性状:本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,热至约即沸腾。

本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。1.1仪器及用具:韦氏比重秤、温度计。1.2试剂及试液:新沸过纯化水1.3测定法

相对密度:本品的密度(附录Ⅵ2.鉴别:

2.1仪器及用具:试器、刻度吸管、吸球等2.2试剂及试液:蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液2.3测定法:

取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液3.检查:

3.1仪器及用具:干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。

3.2试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液液、10%焦亚硫酸钠溶液,硫酸溶液

(0.02mol/L)

6O不少于95.0%(ml/ml) A)不大于0.8129相当于含C2H。

2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

、甘油、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶

(3→4)、新制的1%变色酸、

操作标准----质量管理

文件名称

乙醇检验标准操作规程

3-2

SOP-QC-3010-00

标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%

氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。3.3测定法

3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液再加本品25ml摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml

,应显淡红色。

10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥

(0.02mol/L)

至显淡红色,

3.3.2水不溶性物质:取本品与同体积的水混合后,溶液应澄清,在3.3.3杂醇油:取本品

10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分

散,始终不得发生异臭。

3.3.4甲醇:取本品5ml,用水稀释至100ml,摇匀,分取1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的如显色,与标准甲醇溶液得更深(0.20%)

3.3.5易氧化物:取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml3.3.6

丙酮和异丙醇:取本品

,密塞摇匀后,在

20ml,放冷至15℃,加高锰

(精密称取甲醇

1%变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热

20分钟,

20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,

15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失。

1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液

3.0ml,摇匀,用垂熔玻

1.0ml,加水1.0ml,磷酸氢二钠的饱和溶液

3.0ml,混匀后,置45~50℃水浴中,待高锰酸钾褪色后,加璃漏斗滤过,滤液中加新制的

10%氢氧化钠溶液

1%糠醛溶液1.0ml,放置10分钟后,取出

(取磷酸氢二钠的饱和溶液

1.0ml,加盐酸3.0ml,在3分

3.0ml与0.001%

钟内观察,如显粉红色,与对照液1.0ml,10%氢氧化钠溶液

丙酮溶液0.8ml,加1%糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10ml,放置10分钟后,取出1.0ml,

操作标准----质量管理

文件名称

乙醇检验标准操作规程

3-3

SOP-QC-3010-00

加盐酸3.0ml)比较,不得更深(0.0008%)。3.3.7

戊醇或不挥发的易炭化物:取本品

25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润

(约剩

0.05ml),加95%硫酸数滴,不得染成红色或棕色。3.3.8:不挥发物:取本品残渣不得过1mg。计算公式

遗留残渣=干燥后蒸发

40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在

105℃干燥2小时,遗留

GMP认证全套文件资料10-乙醇检验标准操作规程

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