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葡萄糖酸钠铁合成工艺优化及表征

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葡萄糖酸钠铁合成工艺优化及表征

马怡璇,王文婷,吴姣娇,潘红春*,刘 红* (西南大学药学院,重庆药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆 400715)

【摘 要】通过监测葡萄糖酸钠铁合成反应过程变化,得出pH值对产物的含铁量及产量有显著影响。采用控制反应过程pH值来制备葡萄糖酸钠铁并考察比生成速率、含铁量、产率等参数,筛选出最优的反应工艺条件为控制反应过程pH 11.0反应2 h。结果得最大含铁量为29.9%,产率提升至129.12%,粒径减小了58.77%,反应时间缩短了33.33%。通过工艺结果比较,得出葡萄糖酸钠铁的合成是络合、分离再聚集的过程。表征分析验证了控制pH值条件下生成产物确为葡萄糖酸钠铁复合物,且络合铁特征不变。结果发现控制反应pH值可有效优化葡萄糖酸钠铁的制备工艺,实现高产量和高含铁量的统一,具有较高的应用价值。 【期刊名称】食品科学 【年(卷),期】2016(037)012 【总页数】6

【关键词】葡萄糖酸钠铁;控制pH值;反应过程;比生成速率;优化 引文格式:

马怡璇, 王文婷, 吴姣娇, 等. 葡萄糖酸钠铁合成工艺优化及表征[J]. 食品科学, 2016,

37(12):

46-51.

DOI:10.7506/

spkx1002-6630-201612008.

http://www.spkx.net.cn

MA Yixuan, WANG Wenting, WU Jiaojiao, et al. Optimization of synthesis process and characterization of sodium ferric gluconate

complex[J]. Food Science, 2016, 37(12): 46-51. (in Chinese with English abstract)

http://www.spkx.net.cn

缺铁性贫血是世界上常见的营养性疾病之一,长期以来主要以亚铁盐来进行治疗,但亚铁离子化学性质不稳定,易产生内源性自由基造成生物体损伤[1-3]。近年来,糖铁(Ⅲ)复合物作为新型营养型补铁剂的研究层出不穷,其不仅具有较高的络合稳定性,而且无游离铁所致的胃肠道刺激作用和由细胞膜脂质过氧化造成的细胞膜损伤,且当其释放铁之后,其糖配体具有多方面的生物活性[4-7]。相关研究如利用大枣、枸杞、金针菇、二色补血草等提取多糖制备糖铁(Ⅲ)复合物的文献[8-10]屡见报道。葡萄糖酸钠又称D-葡糖酸钠,由于其可调节人体内酸碱平衡,具有恢复神经正常作用,可有效防止低钠综合症的发生[11]。2012年,经我国卫生部许可,列入了新型食品添加剂目录,由于其较好的稳定性和螯合性能、原料来源广泛的特点,备受人们关注,一些新的制备技术与应用层出不穷[12]。

用D-葡糖酸钠作分子外壳有效吸附溶液中的金属铁离子形成稳定的配合物,可制备成葡萄糖酸钠铁口服营养型补铁剂[13-14],其稳定性较高,无毒副作用且工艺操作简便,而分析其动态反应过程是提高产量和优化工艺的关键。提高比生成速率是获得高产量行之有效的方法之一,对生产实践具有很大指导意义[15],本研究运用比生成速率、含铁量以及产率等来分析葡萄糖酸钠铁的络合过程,通过与前期制备工艺进行比较,探讨pH值对葡萄糖酸钠铁制备过程的重要性,并对其动态过程、工艺结果、表征性质等进行研究,进一步优化葡萄糖酸钠铁的制备工艺,提高其含铁量及产量。

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612008.

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

D-葡糖酸钠(生物纯)、硅油、三氯化铁、无水碳酸钠、氢氧化钠、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、乙酸钠、邻菲罗啉、乙醇、丙酮(均为分析纯) 成都市科龙化工试剂厂。 1.2 仪器与设备

DF-101s型集热式恒温加热磁力搅拌器 郑州科丰仪器设备有限公司;BIOTECH-5JG-9000A 5L全自动发酵控制系统 上海保兴生物设备有限公司;UV-1800型紫外-可见分光光度计 上海美谱达仪器有限公司;Nano ZS90型马尔文激光粒度仪 英国马尔文公司;200F3型差示扫描量热仪 德国耐驰公司;IRPrestige-21型傅里叶变换红外光谱仪 日本岛津公司;FE-20K实验室pH计、EL104电子天平 梅特勒-托利多(上海)有限公司;DZF-6021型真空干燥箱 苏州江东精密仪器有限公司;TGL-16M高速台式冷冻离心机 长沙湘仪离心机仪器有限公司;78-1磁力加热搅拌器 江苏金坛市易晨仪器制造有限公司;LH75G-4型超纯水机 重庆浪华仪器设备有限公司。 1.3 方法 1.3.1 样品制备

1.3.1.1 葡萄糖酸钠铁制备工艺

称取10 g D-葡糖酸钠溶于40 mL的超纯水中,室温条件下搅拌加入1.18 mol/L的Na2CO3溶液40 mL,混匀后置于磁力搅拌器上,再缓慢滴加1.25 mol/L的FeCl3溶液60 mL,并用5 mol/L的NaOH溶液调节pH 11.0。混合液于100 ℃油浴条件下回流搅拌反应3 h,过滤并将滤液冷却至室温。加入

葡萄糖酸钠铁合成工艺优化及表征

葡萄糖酸钠铁合成工艺优化及表征马怡璇,王文婷,吴姣娇,潘红春*,刘红*(西南大学药学院,重庆药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆400715)【摘要】通过监测葡萄糖酸钠铁合成反应过程变化,得出pH值对产物的含铁量及产量有显著影响。采用控制反应过程pH值来制备葡萄糖酸钠铁并考察比生成速率、含铁量、产率等参数,筛选出最优的
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