石灰石中CaO、MgO的测定
一、实验目的
1、学会使用酸溶法溶解试样
2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法及原理 3、学会使用三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子的条件及方法 4、掌握配位滴定法终点颜色的正确判断
二、实验试剂
1、HCL（1+1）：一体积盐酸与一体积蒸馏水混合 2、KOH溶液（200g/L）：200g氢氧化钾溶于1L蒸馏水
3、KF溶液（20g/L）：20g氟化钾溶解于1L水中，并储存于塑料瓶中 4、CMP混合指示剂：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中 5、K-B指示剂：称取1g 酸性铬蓝K，2.5g酚酞绿B，与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中
6、三乙醇胺（1+2）：将一体积三乙醇胺与二体积蒸馏水混合
7、酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶解于蒸馏水中，稀释至100ml 8、氨性缓冲溶液（PH=10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水，加水稀释至1L
9、0.015mol/LDETA标准滴定溶液
三、实验原理
白云石的主要成分是碳酸钙和碳酸镁，以及少量的Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除离子的干扰。
试样用盐酸分解后，钙、镁等以离子形式存在于溶液中，试样中还含有其他杂质离子，滴定前通常加入三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子，再在碱性条件下进行测定。
1、CaO的测定原理
预先在酸性溶液中加入适量KF溶液，以抑制硅酸的干扰，然后在PH≧13的强碱性溶液中，以CMP为指示剂，三乙醇胺为掩蔽剂消除铁、铝等杂质，用
EDTA标准滴定溶液滴定。
相关反应式如下：
Ca2++CMP===Ca-CMP 红色 绿色荧光 Ca2++H2Y1-===CaY2-+2H+
Ca-CMP+H2Y1-===CaY2-+CMP+2H+ 绿色荧光 红色
2、MgO的测定原理
在PH=10的条件下，以K-B为指示剂，用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰，测得钙镁总含量。由此减去钙的百分含量，即为镁的百分含量。
相关反应如下：
显色反应：Mg2++HJ2-===MgJ-+H+ （酒红色）
Ca2++HJ2-===CaJ-+H+ （酒红色）
滴定反应： Mg2++H2Y1-===MgY2-+2H+
Ca2++H2Y1-===CaY2-+2H+
终点反应： （酒红色）MgJ-+H2Y2-===MgY-+HJ2-+2H+（纯蓝色）
（酒红色）CaJ-+H2Y2-===CaY-+HJ2-+2H+（纯蓝色）
四、实验步骤
1、试样溶液的准备
准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于250ml的烧杯中，加入少量水润湿，盖上表面皿，将10mlHCL分数次加入烧杯中，于电路上微热5min，冷却至室温后移入250ml的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。 2、CaO的测定
吸取25.00ml试样溶液，放入400ml 的烧杯中，加入5mlKF溶液，减半并放置2min以上，加蒸馏水水稀释至200ml，加入5ml三乙醇胺及少量CMP混合指示剂，在搅拌下加入KOH溶液，直至出现绿色荧光后再过量5-8ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至红色即为滴定终点。
CaO的质量分数按下列公式计算：
WCaO = 10 ×TCaO×V1 ×100％
1000×m
3、MgO的测定
吸取25.00ml试样溶液，置于400ml的烧杯中，加蒸馏水水稀释至200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液和5ml三乙醇胺溶液，再加入25ml氨性缓冲溶液，最后加入适量的K-B指示剂，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色即为终点。
MgO的质量分数按下列公式计算：
WMgO = 10×TMgO×(V2-V1) × 100％
1000×m
石灰石中CaO、MgO的测定
