分别吸取100 mg/L钾标准溶液(4.2.2)0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00 mL于50 mL容量瓶中,用1 mol/L乙酸铵溶液(4.2.1)定容,即为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00 mg/L的钾标准系列溶液。用0.00 μg/mL的钾溶液调节仪器零点,然后由低到高依序测定钾标准系列溶液。 4.4.4 测定
空白溶液和待测液直接用火焰光度计、原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体发射光谱仪测定,可从仪器直接获得空白溶液和待测液的钾浓度。 4.5 结果计算
WK1?(c?c0)?V .................................. (4)
m?k式中:
WK1—速效钾(K)含量,mg/kg;
c—从标准曲线上获得的待测液的钾浓度,mg/L; c0—从标准曲线上获得的空白溶液的钾浓度,mg/L; V—浸提剂体积,50 mL; m—风干土样质量,g;
k—风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 4.6 允许偏差
按表2中的规定。
表2允许偏差
测定值 (mg/kg) >200 200~50 <50
5 缓效钾的测定 5.1 方法要点
以1 mol/L硝酸溶液煮沸浸提,浸提液直接以火焰光度计、原子发射光度法或者电感耦合等离子体发射光谱仪测定钾量,再减去速效钾量即得缓效钾量。 5.2 试剂
5.2.1 浸提剂(1 mol/L硝酸溶液)
将62.5 mL硝酸(HNO3,ρ=1.41 g/mL)加入预先盛有500 mL水的1 L容量瓶中,摇匀,定容。 5.2.2 0.1 mol/L硝酸溶液
1 mol/L硝酸溶液稀释10倍。 5.2.3 钾标准溶液
称取105℃烘干2 h的氯化钾(KCl,优级纯)0.1907 g溶于水中,用水定容至1 L,即为钾标准溶
允许偏差
相对偏差<5%
绝对偏差10~2.5 mg/kg 绝对偏差<2.5 mg/kg
液[ρ(K)=100 mg/L]。 5.3 仪器
5.3.1 天平(感量0.01 g) 5.3.2 天平(感量0.0001 g) 5.3.3 油浴锅
5.3.4 火焰光度计、原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体发射光谱仪 5.4 测定步骤 5.4.1 待测液的制备
称取过2 mm筛的风干土样2.50 g于消煮管中,加25.0 mL 1 mol/L硝酸溶液(5.2.1),在瓶口插入弯颈小漏斗,放入温度为130~140℃的油浴锅中,于120~130℃煮沸10 min(从开始沸腾起计时,煮沸时间要严格掌握,碳酸盐土壤消煮时有大量二氧化碳气泡发生,不要误认为沸腾),取下,稍冷,趁热过滤于100 ml容量瓶中,用0.1 mol/L硝酸溶液(5.2.2)洗涤消煮管4次,每次15 mL,冷却后定容。
5.4.2 空白溶液的制备
空白溶液的制备除不加土样外,其他步骤同5.4.1。 5.4.3 标准曲线
分别吸取100 mg/L钾标准溶液(5.2.3)0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、25.00 mL于50 mL容量瓶中,加入1 mol/L硝酸溶液(5.2.1)15.5 mL,然后用水定容,即得0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00 mg/L钾标准系列溶液。用0.00 mg/L的钾溶液调节仪器零点,然后由低到高依序测定钾标准系列溶液。 5.4.4 测定
空白溶液和待测液直接用火焰光度计、原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体发射光谱仪测定。从标准曲线上获得空白溶液和待测液的钾浓度。 5.5 结果计算
WK2?(c?c0)?V............................... (5) ?WK1
m?k式中:
WK2—缓效钾(K)含量,mg/kg;
c—从标准曲线上获得的待测液的钾浓度,mg/L; c0—从标准曲线上获得的空白溶液的钾浓度,mg/L; V—待测液体积,100 mL; m—风干土样质量,g;
k—风干土样换算成烘干土样的水分换算系数; WK1—速效钾(K)含量,mg/kg。 5.6 允许偏差
平行测定结果允许相对偏差小于8%。
森林土壤钾



