第31讲 化学实验热点
综合实验大题冲关(一)
1.(2019·海南一联)三氯化硼的熔点为-107.3 ℃,沸点为12.5 ℃,易水解生成硼酸和氯化氢,可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为:B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是________,装置C的作用是__________________________________ _______________________________________________________________________________。 ②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________________ _______________________________________________________________________________。 (2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→ ______→______→F→D→I。
②实验开始时,先通入干燥N2的目的是____________________________________________。 ③能证明反应中有CO生成的现象是________________________________________________ _______________________________________________________________________________。 答案 (1)①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO4+16H+10Cl===2Mn+5Cl2↑+8H2O (2)①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色,装置D中澄清石灰水变浑浊
2.已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
-
+
-
2+
(一)制备苯甲酸乙酯
+C2H5OH
浓硫酸△
+H2O
相关物质的部分物理性质如表所示:
苯甲酸 苯甲酸乙酯 乙醇 环己烷 乙醚 环己烷—乙醇—水三元共沸物
实验流程如图所示:
沸点/℃ 密度/g·cm 249 212.6 78.5 80.8 34.51 62.1 1.265 9 1.05 0.789 3 0.778 5 0.731 8 -3
(1)步骤②控制温度在65~70 ℃缓慢加热,液体回流,分水器中逐渐出现上、下两层液体,直到反应完成,停止加热。放出分水器中的下层液体后,继续加热,蒸出多余的乙醇和环己烷。 ①制备苯甲酸乙酯,最合适的装置是________(填字母)。
反应液中的环己烷在本实验中的作用是_____________________________________________ _______________________________________________________________________________。 ②反应完成的标志是_____________________________________________________________。 (2)步骤③中碳酸钠的作用是______________________________________________________。 (3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是____________________________________________ _______________________________________________________________________________。 (二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2粉末,然后水浴加热,在70~80 ℃下保温2~3 h;趁热过滤,滤液蒸发冷却,析出苯甲酸铜晶体,过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水,难溶于乙醇。
(4)混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________________________________, 趁热过滤的原因是_______________________________________________________________。 (5)洗涤苯甲酸铜晶体时,下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。 A.冷水 C.乙醇
B.热水
D.乙醇—水混合溶液
答案 (1)①B 通过形成环己烷—乙醇—水三元共沸物带出生成的水,促进酯化反应正向进行 ②分水器下层(水层)液面不再升高 (2)中和苯甲酸和硫酸
(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯,提高产率
(4)增大苯甲酸的溶解度,便于充分反应 苯甲酸铜冷却后会结晶析出,如不趁热过滤会损失产品 (5)C
解析 (1)①根据步骤②控制温度在65~70 ℃缓慢加热,可判断应选择水浴加热的方式,要控制水浴的温度,温度计应测量水的温度;由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物,所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水,促进酯化反应正向进行。
②根据反应产物可知,当反应完成时,不再产生水,分水器下层(水层)液面不再升高,所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。
(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸,所以加入碳酸钠可以中和酸,酸与碳酸钠反应可以产生气泡,所以加入的速率不能过快。
(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中,用乙醚可以将其萃取出来,以提高产率。
(4)苯甲酸微溶于水,使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度,便于充分反应;苯甲酸铜冷却后会结晶析出,所以要趁热过滤。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时,既要除去表面可溶性杂质,又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解,且便于干燥,苯甲酸铜易溶于水,难溶于乙醇,故选C。
3.氯化铁是黑棕色晶体,沸点为315 ℃,有强烈的吸水性,易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2,进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2,乙同学认为不能得出此结论,理由是_____________________________________________________。 (2)乙同学提出了改进意见,用如图所示装置进行实验:
①装置H中的试剂为__________________。
②装置F中饱和食盐水的作用是________________。
③加热一段时间后,装置G中试纸__________________(填现象),说明FeCl3已经开始分解。 ④实验结束后,取装置D中残留固体溶于稀盐酸中,向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液,若观察到__________________,说明FeCl3已经分解完全。
答案 (1)装置中的氧气也能将I氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液(合理即可) ②除去FeCl3蒸气 ③先变红后退色 ④KSCN 溶液未变红色 解析 (1)该实验条件下能将I氧化为I2的物质,除了无水FeCl3分解产生的Cl2外,还有装置中的氧气,以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气;装置G用于检验氯气,若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl3分解产生了氯气;装置H用于除去氯气;FeCl3若完全分解,则生成FeCl2,溶于稀盐酸后,溶液中不存在Fe,加入KSCN溶液不会变红。
4.某研究性学习小组为合成1丁醇,查阅资料得知一条合成路线: H2
CH3CH==CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHONi――→CH3CH2CH2CH2OH; ,△
浓H2SO4CO的制备原理:HCOOH―――→CO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如图)。 △
3+
-
-
-
请回答下列问题:
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸,从中选择合适的试剂制备氢气,写出化学方程式:________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是__________________、
_______________________________________________________________________________。 c和d中盛装的试剂分别是________、________。若用以上装置制备H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是________________________;在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。 (3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是________(填序号)。 ①饱和Na2SO3溶液 ④无水CuSO4
②酸性KMnO4溶液 ⑤品红溶液
③石灰水
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,应该采用的适宜反应条件是________(填字母)。 a.低温、高压、催化剂 b.适当的温度、高压、催化剂 c.常温、常压、催化剂 d.适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇,该小组查阅文献得知:①R—CHO+NaHSO3(饱和)―→RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34 ℃,1丁醇118 ℃,并设计出如下提纯路线:
试剂1乙醚干燥剂粗品――→滤液――→――→ 有机层――→1丁醇、乙醚――→操作1操作2分液过滤操作3纯品
试剂1为______________________,操作1为_____________________________________, 操作2为______________________,操作3为_____________________________________。 答案 (1)Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑
(2)恒压,使液体顺利滴下 防倒吸 NaOH溶液 浓H2SO4 分液漏斗、蒸馏烧瓶
(3)④⑤①②③(或④⑤①③②) (4)b (5)饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
解析 (1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气。(2)在题给装置中,a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等,以保证分液漏斗内的液体能顺利流入烧瓶中;b主要是起安全瓶的作用,防止倒吸;c为除去CO中的酸性气体,选用NaOH溶液,d为除去CO中的H2O(g),选用浓硫酸;若用题给装置制备H2,则不需要酒精灯,需要的是反应容器和滴加盐酸的仪器,氢气要用向下排空气法收集,注意导气管伸入底部。(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时,应首先选④无水CuSO4检验水蒸气,然后用⑤品红溶液检验SO2,并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2;然后用③石灰水检验CO2,用②酸性KMnO4溶液检验丙烯,应该先除尽SO2,因
2021高考化学一轮复习第9章化学实验基础第31讲化学实验热点精练含解析
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