第31讲 化学实验热点
综合实验大题冲关(一)
1．(2019·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是__________________________________ _______________________________________________________________________________。 ②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________________ _______________________________________________________________________________。 (2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→ ______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________________________________________。 ③能证明反应中有CO生成的现象是________________________________________________ _______________________________________________________________________________。 答案 (1)①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO4＋16H＋10Cl===2Mn＋5Cl2↑＋8H2O (2)①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
－
＋
－
2＋
(一)制备苯甲酸乙酯
＋C2H5OH
浓硫酸△
＋H2O
相关物质的部分物理性质如表所示：
苯甲酸 苯甲酸乙酯 乙醇 环己烷 乙醚 环己烷—乙醇—水三元共沸物
实验流程如图所示：
沸点/℃ 密度/g·cm 249 212.6 78.5 80.8 34.51 62.1 1.265 9 1.05 0.789 3 0.778 5 0.731 8 －3
(1)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。 ①制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。
反应液中的环己烷在本实验中的作用是_____________________________________________ _______________________________________________________________________________。 ②反应完成的标志是_____________________________________________________________。 (2)步骤③中碳酸钠的作用是______________________________________________________。 (3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是____________________________________________ _______________________________________________________________________________。 (二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在70～80 ℃下保温2～3 h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。
(4)混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________________________________， 趁热过滤的原因是_______________________________________________________________。 (5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。 A．冷水 C．乙醇
B．热水
D．乙醇—水混合溶液
答案 (1)①B 通过形成环己烷—乙醇—水三元共沸物带出生成的水，促进酯化反应正向进行 ②分水器下层(水层)液面不再升高 (2)中和苯甲酸和硫酸
(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率
(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应 苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品 (5)C
解析 (1)①根据步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，可判断应选择水浴加热的方式，要控制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水，促进酯化反应正向进行。
②根据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层(水层)液面不再升高，所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。
(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气泡，所以加入的速率不能过快。
(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。
(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会结晶析出，所以要趁热过滤。
(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选C。
3．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是_____________________________________________________。 (2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：
①装置H中的试剂为__________________。
②装置F中饱和食盐水的作用是________________。
③加热一段时间后，装置G中试纸__________________(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。 ④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若观察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。
答案 (1)装置中的氧气也能将I氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液(合理即可) ②除去FeCl3蒸气 ③先变红后退色 ④KSCN 溶液未变红色 解析 (1)该实验条件下能将I氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe，加入KSCN溶液不会变红。
4．某研究性学习小组为合成1丁醇，查阅资料得知一条合成路线： H2
CH3CH==CH2＋CO＋H2CH3CH2CH2CHONi――→CH3CH2CH2CH2OH； ，△
浓H2SO4CO的制备原理：HCOOH―――→CO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。 △
3＋
－
－
－
请回答下列问题：
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸，从中选择合适的试剂制备氢气，写出化学方程式：________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是__________________、
_______________________________________________________________________________。 c和d中盛装的试剂分别是________、________。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是________________________；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。 (3)制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________(填序号)。 ①饱和Na2SO3溶液 ④无水CuSO4
②酸性KMnO4溶液 ⑤品红溶液
③石灰水
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应该采用的适宜反应条件是________(填字母)。 a．低温、高压、催化剂 b．适当的温度、高压、催化剂 c．常温、常压、催化剂 d．适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34 ℃，1丁醇118 ℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1乙醚干燥剂粗品――→滤液――→――→ 有机层――→1丁醇、乙醚――→操作1操作2分液过滤操作3纯品
试剂1为______________________，操作1为_____________________________________， 操作2为______________________，操作3为_____________________________________。 答案 (1)Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑
(2)恒压，使液体顺利滴下 防倒吸 NaOH溶液 浓H2SO4 分液漏斗、蒸馏烧瓶
(3)④⑤①②③(或④⑤①③②) (4)b (5)饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
解析 (1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气。(2)在题给装置中，a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利流入烧瓶中；b主要是起安全瓶的作用，防止倒吸；c为除去CO中的酸性气体，选用NaOH溶液，d为除去CO中的H2O(g)，选用浓硫酸；若用题给装置制备H2，则不需要酒精灯，需要的是反应容器和滴加盐酸的仪器，氢气要用向下排空气法收集，注意导气管伸入底部。(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯，应该先除尽SO2，因
2021高考化学一轮复习第9章化学实验基础第31讲化学实验热点精练含解析
