黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考
察
【摘要】 目的考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率。方式依照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取,高效液相色谱(HPLC)法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同,在所考察的6个复方中提取率别离为:%,%,%,%,%,%。结论黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低,有必要对其工艺进一步改革,优化工艺参数,提高药品质量。
【关键词】 黄柏 盐酸小檗碱 提取率
黄柏为经常使用中药之一,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,在以清热作用为主的复方制剂中应用较多。黄柏树皮中含有多种生物碱,要紧为小檗碱,第二为巴马亭、木兰花碱、黄柏碱、药根碱、康迪辛碱等。另含苦味质黄柏酮、黄柏内酯、白藓内酯、β及γ-谷甾醇、7-去氢豆甾醇、脂肪油及粘液质等。在以黄柏为主药的复方中,目前多以盐酸小檗碱的含量作为质控指标。但笔者在研究进程中发觉,黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率有较大不同,考虑到可能是复方配伍后对小檗碱溶出率的阻碍所致。为了验证这一假设,选择《部颁标准》收载品种中以黄柏为要紧药味,且提取工艺均为水提的6个复方,对其盐酸小檗碱的提取率进行了考察,为尔后《部颁标准》收
载品种进行工艺改良、提高药品质量提供参考依据。
1 仪器与试剂
仪器
Waters 600E高效液相色谱仪,Waters 600泵,Waters 2487紫外检测器,Millennium32色谱工作站。
试剂甲醇、乙腈均为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为双蒸水。所用药材购于陕西省咸阳市药材公司。
2 方式
黄柏药材的含量测定取黄柏药材3份,每份 g,周密称定,置100 ml量瓶中,别离周密加入乙腈% 磷酸溶液(50∶50)(每100 ml加入十二烷基磺酸钠 g)80 ml,超声提取40 min,放冷,用乙腈%磷酸溶液(50∶50)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。按《中国药典》2005年版一部黄柏项下的含量测定方式,周密吸取对照品溶液、黄柏药材溶液10 μl,注入液相色谱仪中,测定,结果盐酸小檗碱含量别离为,, mg/g,平均含量为 mg/g。
黄柏药材水提液中盐酸小檗碱的含量称取黄柏药材30 g,粉碎成粗粉,加10倍量水煎煮3次,2 h/次,提取液趁热过滤,滤液浓缩至200 ml,备用。
按文献方式[1],周密吸取对照品溶液5 μl,供试品溶液10~15 μl,注入液相色谱仪中,测定,计算盐酸小檗碱的含量及提取率。结果见表1。结果说明,黄柏水提工艺中盐酸小檗碱的提取率为%。表1 黄柏水提液中盐酸小檗碱的提取率提取次数盐酸小檗碱含量C/mg·ml-1提取率(略)
不同复方中盐酸小檗碱的提取率
盐酸小檗碱含量测定方式的成立色谱条件:色谱柱为十八烷基硅胶键合相;检测波长265 nm;流动相为乙腈L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至)(30 ∶70);柱温为常温; 流速1 ml/min。
供试品的制备:周密吸取提取液3ml,加甲醇定容至50ml,滤过,取续滤液,即得。
对照品的制备:周密称取盐酸小檗碱,加甲醇定容至100 ml,制成 mg/ml的对照品溶液。
黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察
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