高中化学学习材料
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题型集训37 有机综合实验
两年高考真题演练
1．(2015·江苏化学，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：
附表 相关物质的沸点(101 kPa)
物质 溴 苯甲179 醛 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、
间溴苯甲醛 229 沸点/℃ 58.8 物质 1，2二氯乙烷 沸点/℃ 83.5 分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________，
锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________________________________________________________________________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。 2．(2014·课标全国Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：
2SO4OHO＋OH浓H△OO＋H2O
相对分 子质量 异戊醇 乙酸 88 60 密度 /(g·cm－3) 0.812 3 1.049 2 沸点/ ℃ 131 118 水中溶解性 微溶 溶 乙酸异戊酯
130 0.867 0 142 难溶
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；
第二次水洗的主要目的是____________________________。 (3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________。
(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是___________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____________(填“高” 或“低”)，其原因是____________________________________。
题型集训37 有机综合实验
一年模拟试题精练
1.(2015·廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[(CH3CO)2O，有脱水作用]，45 ℃反应1 h(如图所示)。反应结束后过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液和水洗涤至中
性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。
硝化CH3――→NO2CH3＋CH3NO2＋CH3NO2 (1)滤液用
5% NaHCO3
溶液处理的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，分离出有机层的操作是________________________________________________________________________
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