对甲砜基苯丝氨酸乙酯是合成氯霉素类广谱抗菌药物甲砜霉素及其单氟衍生物氟苯尼考的一种重要中间体。
背景技术介绍:
甲砜霉素和氟苯尼考广泛用于牛、猪及水产类动物等的细菌性感染防治。目前,对甲砜基苯丝氨酸乙酯工业生产多采用对甲砜基苯丝氨酸铜路线,以对甲砜基苯丝氨酸铜、乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化反应合成对甲砜基苯丝氨酸乙酯,反应母液经氨析、初蒸、压滤获得对甲砜基苯丝氨酸乙酯粗品,上述过程中有两个步骤均产生乙醇废液:(1)初蒸获得的乙醇含水量8wt .%左右,如不处理无法循环使用,直接卖掉造成较大成本浪费;(2)压滤后的废水再经除铜后乙醇含量在5~15wt .%,如直接排放造成乙醇损失,同时污染环境。
目前,国内对甲砜基苯丝氨酸乙酯工业生产中乙醇回收方法多采用加盐萃取精馏法,一般以乙二醇-醋酸钾为复合萃取剂,加盐萃取精馏法为双塔工艺,蒸汽消耗量大,设备占地面积大,且产品易引入第三组分,导致产品纯度低。
摘要:
这是一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法,步骤如下 :以对甲砜基苯丝氨酸铜合成路线获得的反应母液先氨析,再蒸馏浓缩,蒸馏乙醇收集于中间罐;浓缩液经压滤获得产品滤饼,滤过液经除铜后送入精馏塔分离,粗乙醇由塔顶排出经冷凝后进入中间罐与蒸馏乙醇混合;混合乙醇输送至蒸发器,从蒸发器蒸出的含水乙醇进入渗透汽化膜分离器脱水,渗透汽化膜分离器截留侧获得高纯度乙醇,高纯度乙醇作为反应原料循环利用;而渗透液进一步返至精馏塔回收处理。本装置工艺过程简单,设备投资少,能耗低,乙醇回收率高。
工艺流程如下:
这种涉及乙醇回用工艺中,首先是将酯化反应中的母液加入氨水进行氨析,使甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐转变析出,进行蒸馏浓缩可以初步地使乙醇溶剂被脱除,一部分水和乙醇会馏出,另外母液中的一些氨也会带出,经过冷凝后得到蒸馏乙醇,蒸馏釜中最终得到浓缩液。浓缩液的浓度较大,经过降温后,主要成分即析出,滤过液中主要是含有乙醇、水、氨、未结晶的甲砜基苯丝氨酸乙酯,杂质等,其含醇量一般是在5~15wt .%,将其先经过精馏初步脱水之后,再通过渗透汽化方式进一步地脱水回收。
产品优势如下:
与加盐萃取精馏法回收对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇相比,本装置的方法具有如下优点:1、本发明采用单塔工艺,设备投资少;2、本发明渗透汽化膜分离器自动化程度高,工艺过程简单,设备占地面积少;3、本方法采用先精馏再渗透汽化的方式,不引入第三组分,既节约了试剂消耗,又保证产品纯度;4、本发明将渗透液返至精馏塔回收处理,基本实现乙醇无损失。
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对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法
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