实验三：火焰原子吸收光谱法测定饮水中铜的含量
石墨炉原子吸收测水样中痕量铜
一、实验目的
1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理；了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法;
2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法。 二、实验原理
原子吸收定量基础，在一定条件下，吸光度和浓度的关系符合比耳定律。常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一。火焰原子吸收分光光度法是根据待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子吸收是指利用大电流通过高阻值的石墨器皿时所产生的高温，使置于其中的试液或固体试样上挥发和原子化。用空心阴极灯发出和铜特征光谱频率相同的锐线光，用这种光通过铜蒸汽，铜原子会吸收一部分这种光，吸收光的程度（吸光度）和铜的浓度成正比，并且直线过原点。测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。 三、仪器及试剂
1．仪器：AA700型原子吸收分光光度计。铜元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。
2．铜标准溶液制备：准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中，加入5mL浓硝酸溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1.000mg?mL-1铜标准贮备液。或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4?5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为浓度是1mg?mL-1铜标准贮备液。
准确移取上述铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此为50μg?mL-1铜标准溶液。
3．盐酸、硝酸，均为分析纯。 4. 去离子水。 四．测定步骤：
1．标准溶液的配制：
分别准确移取50μg?mL-1铜标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，
5.00mL置于50mL容量瓶中，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。此标准系列铜浓度分别为0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μg?mL-1，与样品溶液同时测定。 铜标准使用溶液体积（ml） 0.00 铜标准使用溶液浓度（ug/ml）0.00 吸光度 2．样品预处理： 取100.0ml水样防入300ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10ml左右，加入5硝酸和2高氯酸，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 取0.2%的硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 3．样品测定：
① 按规范的操作程序启动原子吸收分光光度计，通过本仪器工作站的软件，选择或设置待测元素的测定条件及参数，待仪器自检（漏气、光路及测定参数）就绪后，可以测定样品。
② 仪器先用0.2%的硝酸调零后，按实验步骤依次分别吸入空白样和试样，测量其吸光度。在仪器工作站上，直接读出试样中的金属浓度值即可（可保存、打印标准曲线或标准方程）。 五、数据处理
1）记录实验条件 （1） 仪器型号
（2） 吸收线波长（nm） （3） 空心阴极灯电流（mA） （4） 狭缝宽度（mm） （5） 燃烧器高度（mm） （6） 乙炔流量（L·min-1） （7） 空气流量（L·min-1） （8） 燃助比 乙炔 ? 空气 ＝
2）绘制浓度－吸光度工作曲线，根据样品溶液吸光度在工作曲线查出相应的浓度c，按下式计算样品中铜的含量。
六、注意事项
1. 仪器操作中注意事项
（1）单光束仪器一般预热10～30min。
（2）启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa，乙炔压力最好不要超过0.1MPa。 （3）点燃空气－乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔；熄灭火焰时，先关乙炔开关，后关空气开关。
（4）排废水管必须用水封，以防回火。 七、思考题
1.原子吸收光谱测定不同元素时，对光源有什么要求？ 2.原子吸收分光光度分析适用于测定哪些样品？ 3.原子吸收有那些定量方法，各有什么特点？ 附录
一、操作前的准备工作
1. 操作人员须经培训后方可上机操作；
2. 仪器通电前使用者应做的工作，查阅仪器运行记录，确定仪器处于完好状态，
检查仪器外观，应无异常现象；
3. 检查气路是否漏气，检查冷却水器中的水质、水位。 二、仪器启动及样品分析
1. 打开总电源，打开冷却水、空压机；打开气体氩气（石墨炉，0.4Mpa）或者乙炔（火焰光度，0.1 Mpa）
2. 打开电脑，打开主机，启动WinLab32 for AA软件，连接主机；
3. 系统选择：在File的Change Technique中选择需要的系统；在option的Furnace Autosampler中选择合适的自动进样盘；
4. 点击Lamps按钮启动元素灯，在File中Furnace control的对话框中Align Tip进行校准进样针的位置；
5. 点击MethEd，建立样品分析方法，然后保存；点击SamInfo进行样品信息的建立，然后保存；
6. 点击Wrkspc，建立新的工作区间（注意选择样品信息来源、方法all defined、保存路径），然后在File中Save as保存； 7. 开始做标准曲线和进行样品分析；
8. 分析结束后，在File中Utilities的WinLab32 off-Line中进行数据处理。 三、关机
1. 测试全部结束后，保存工作区间，在Lamps中关灯，退出软件，关主机； 2. 关气体阀门，关冷却水、空压机、电脑等其他附件； 3. 关总电源；
4. 记录使用过程、分析内容、出具报告等项目。
原子吸收实验讲义1
