影响耗氧量准确检测的因素的探讨

影响耗氧量准确检测的因素的探讨

摘要：水中耗氧量的准确检测受到的影响因素很多。本文主要探讨影响耗氧量检测的温度、时间、环境等主要因素，消除了这些因素的影响，检测结果的准确度会有很大提高。

关健词：耗氧量 温度 时间 环境

1、前言

由于水被有机物等所污染，而有机物又多具有还原性，故需用氧来使它氧化。有机物含量多则还原性大，因而耗氧量亦大。耗氧量是反映水质受到污染的特别是有机物污染的水质指标之一。它不反映水质受到哪些具体污染物污染的特性，而是反映各个污染物可被高锰酸钾氧化的共性。

水中耗氧量的检测，一般都采用用酸性高锰酸钾滴定法进行。而酸性高锰酸钾滴定法为氧化还原反应类型。因其氧化程度和反应机理比较复杂，所以水中耗氧量的准确检测受到影响因素很多，本文主要探讨影响耗氧量测定的几个主要因素。

2、检测条件 2.1仪器

2.1.1 50ml棕色滴定管。

2.1.2 六孔电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 2.1.3 250mL锥形瓶。 2.2试剂

2.2.1 0.100mol/L草酸钠标准溶液（中国标准物质中心），使用时准确稀释10倍。

2.2.2 0.100mol/L高锰酸钾标准溶液（中国标准物质中心），使用时准确稀释10倍。

2.2.3 1+3硫酸溶液：将一份浓硫酸在水浴冷却下缓缓加入到3份纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾标准溶液至硫酸溶液保持微红色。 3、检测步骤

①锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液，及少量高锰酸钾溶液，煮沸10分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准溶液滴定至微红色，将溶液弃去。

②吸取100mL充分混匀的水样，置于上述预处理过的250mL锥形瓶中，加入5Ml 1+3的硫酸溶液，用滴定管加入10mL高锰酸钾溶液，放入沸腾的水浴锅内，准确加热30分钟，取下锥形瓶，待水样冷至70℃左右，加入10mL草酸钠溶液，用高锰酸钾滴定至溶液呈微红色且30秒内不褪色即可。记录体积V1（mL）。

③将滴定至终点的水样，加热2分钟。加入10.00mL草酸钠使用液，立即用高锰酸钾标准溶液，滴定至呈微红色，记录用量V2(mL)，计算K值。K=10/V1 耗氧量浓度的计算公式：耗氧量（mg/L）=[(10+V)K－10]×0.08×1000÷100 4、结果与讨论

①水浴加热温度的影响。

水样必须要等水浴锅完全沸腾达到100℃时，再依次间隔5分钟放入一个水

样并开始计时。以一个六孔水浴锅为例，一次最多能放置3个水样，且呈三角形间隔放置，否则若同时放置6个水样，则水浴锅的温度会从100℃突然降至98℃左右，需过几分钟才能沸腾，影响准确测定，造成测定结果偏低。 ③纯水空白的影响

纯净水和蒸馏水对实验影响不大，但必须注意的是，配制高锰酸钾溶液，草酸钠标液和1+3的硫酸使用液和稀释水样用的纯净水或蒸馏水必须为同一批水，这样就可以把纯水引起的误差通过空白值的测定抵消掉。若用不同批次的纯水配制溶液和做空白，则结果误差较大。 ④环境温度的影响

水浴锅在敝开的空间，环境温度变化不能太大。冬天和夏天因空气温差较大，结果会有很大差异；如果把水浴锅移入通风橱内（不抽风），因四面基本上是密闭空间，环境温度变化小，结果的重现性较好。

⑤水浴锅内的水深度要略高于锥形瓶内的水样平面，只有这样才能保证锥形瓶内的水样进行充分的加热反应，否则加热不均匀，导致测定结果偏低。

水浴锅内的水过多，会造成锥形瓶飘起来；这时可在锥形瓶上盖上小烧杯，再在小烧杯上放置几个铁环，压上保持锥形瓶平稳。

⑥开始滴定时速度要慢，待产生Mn2+后，反应迅速，可加快滴定速度，直至呈粉红色，于0.5－1.0分钟不褪色为终点。

⑦水样的滴定温度要保持在70℃左右。从水浴锅中拿出水样要放置2分钟，温度即可达到70℃左右。反应温度过高，草酸钠易分解，过低则影响氧化反应的程度。在滴K值时，可将水样再放入水浴2分钟,再滴定。

总之，检测水的耗氧量一定要控制好水的温度、环境的温度、水浴的时间和滴定速度等，才能得出满意的结果。 参考文献

[1]《生活饮用水标准检验法》GB5750－2006. [2]《水和废水监测分析方法》（第四版）. [3]《水质分析质量管理》王正虹,朱民.编著.