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影响耗氧量准确检测的因素的探讨

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影响耗氧量准确检测的因素的探讨

摘要:水中耗氧量的准确检测受到的影响因素很多。本文主要探讨影响耗氧量检测的温度、时间、环境等主要因素,消除了这些因素的影响,检测结果的准确度会有很大提高。

关健词:耗氧量 温度 时间 环境

1、前言

由于水被有机物等所污染,而有机物又多具有还原性,故需用氧来使它氧化。有机物含量多则还原性大,因而耗氧量亦大。耗氧量是反映水质受到污染的特别是有机物污染的水质指标之一。它不反映水质受到哪些具体污染物污染的特性,而是反映各个污染物可被高锰酸钾氧化的共性。

水中耗氧量的检测,一般都采用用酸性高锰酸钾滴定法进行。而酸性高锰酸钾滴定法为氧化还原反应类型。因其氧化程度和反应机理比较复杂,所以水中耗氧量的准确检测受到影响因素很多,本文主要探讨影响耗氧量测定的几个主要因素。

2、检测条件 2.1仪器

2.1.1 50ml棕色滴定管。

2.1.2 六孔电热恒温水浴锅(可调至100℃)。 2.1.3 250mL锥形瓶。 2.2试剂

2.2.1 0.100mol/L草酸钠标准溶液(中国标准物质中心),使用时准确稀释10倍。

2.2.2 0.100mol/L高锰酸钾标准溶液(中国标准物质中心),使用时准确稀释10倍。

2.2.3 1+3硫酸溶液:将一份浓硫酸在水浴冷却下缓缓加入到3份纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾标准溶液至硫酸溶液保持微红色。 3、检测步骤

①锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液,及少量高锰酸钾溶液,煮沸10分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准溶液滴定至微红色,将溶液弃去。

②吸取100mL充分混匀的水样,置于上述预处理过的250mL锥形瓶中,加入5Ml 1+3的硫酸溶液,用滴定管加入10mL高锰酸钾溶液,放入沸腾的水浴锅内,准确加热30分钟,取下锥形瓶,待水样冷至70℃左右,加入10mL草酸钠溶液,用高锰酸钾滴定至溶液呈微红色且30秒内不褪色即可。记录体积V1(mL)。

③将滴定至终点的水样,加热2分钟。加入10.00mL草酸钠使用液,立即用高锰酸钾标准溶液,滴定至呈微红色,记录用量V2(mL),计算K值。K=10/V1 耗氧量浓度的计算公式:耗氧量(mg/L)=[(10+V)K-10]×0.08×1000÷100 4、结果与讨论

①水浴加热温度的影响。

水样必须要等水浴锅完全沸腾达到100℃时,再依次间隔5分钟放入一个水

样并开始计时。以一个六孔水浴锅为例,一次最多能放置3个水样,且呈三角形间隔放置,否则若同时放置6个水样,则水浴锅的温度会从100℃突然降至98℃左右,需过几分钟才能沸腾,影响准确测定,造成测定结果偏低。 ③纯水空白的影响

纯净水和蒸馏水对实验影响不大,但必须注意的是,配制高锰酸钾溶液,草酸钠标液和1+3的硫酸使用液和稀释水样用的纯净水或蒸馏水必须为同一批水,这样就可以把纯水引起的误差通过空白值的测定抵消掉。若用不同批次的纯水配制溶液和做空白,则结果误差较大。 ④环境温度的影响

水浴锅在敝开的空间,环境温度变化不能太大。冬天和夏天因空气温差较大,结果会有很大差异;如果把水浴锅移入通风橱内(不抽风),因四面基本上是密闭空间,环境温度变化小,结果的重现性较好。

⑤水浴锅内的水深度要略高于锥形瓶内的水样平面,只有这样才能保证锥形瓶内的水样进行充分的加热反应,否则加热不均匀,导致测定结果偏低。

水浴锅内的水过多,会造成锥形瓶飘起来;这时可在锥形瓶上盖上小烧杯,再在小烧杯上放置几个铁环,压上保持锥形瓶平稳。

⑥开始滴定时速度要慢,待产生Mn2+后,反应迅速,可加快滴定速度,直至呈粉红色,于0.5-1.0分钟不褪色为终点。

⑦水样的滴定温度要保持在70℃左右。从水浴锅中拿出水样要放置2分钟,温度即可达到70℃左右。反应温度过高,草酸钠易分解,过低则影响氧化反应的程度。在滴K值时,可将水样再放入水浴2分钟,再滴定。

总之,检测水的耗氧量一定要控制好水的温度、环境的温度、水浴的时间和滴定速度等,才能得出满意的结果。 参考文献

[1]《生活饮用水标准检验法》GB5750-2006. [2]《水和废水监测分析方法》(第四版). [3]《水质分析质量管理》王正虹,朱民.编著.

影响耗氧量准确检测的因素的探讨

影响耗氧量准确检测的因素的探讨摘要:水中耗氧量的准确检测受到的影响因素很多。本文主要探讨影响耗氧量检测的温度、时间、环境等主要因素,消除了这些因素的影响,检测结果的准确度会有很大提高。关健词:耗氧量温度时间环境1、前言由于水被有机物等所污染,而有机物又多具有还原性,故需用氧来使它氧化。有机
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