五、实验记录和结果 1. 粗硫酸铜的提纯 产品外观（颜色、状态）：蓝色晶体 产量： 重结晶前： 9.00g 重结晶后：7.65g 回收率： 重结晶前： 10% 重结晶后：23.5% 2. 产品的纯度检验 产品中杂质铁的含量： 经目视比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号 ① 浅（含相同） 而标号① 相当于铁含量为： 0.010×(1/25)mg/mL = 10 ppm ∴产品中杂质铁的含量 ≦ 10ppm 产品的纯度等级： 一级 3. 产品的热重分析 附 热重曲线图： 6
热重曲线图分析： 1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少？ 答:理论上硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去,总失重率为36%。 2.由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？每段失重率是多少？总失重率是多少？与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因引起的？ 答:样品失重分为三个阶段进行;每段失重率分别为14.55%,14.73%,7.31%;总失重率为36.59%；样品失重主要由温度上升引起,但实际操作时由于五水合硫酸铜较易变质，加上杂质含量、仪器准确度等因素的干扰，实验结果与理论值有一定差距 。 3.每段失重对应的温度范围是多少？焓变分别是多少？是放热还是吸热过程？ 答 ：每段失重对应温度范围分别25℃——110℃，110℃——150℃和210℃——290℃; 是吸热过程。 4.每段失重相当于失去几个结晶水？写出推算过程。 答：每段失重分别相当于失2个水，2个水和1个水 推算：m(CuSO4·5H2O)=250
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5.用反应简式表示样品的失重过程。 6.（附加题）若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解，初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置，并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。 答：五水合硫酸铜晶体结构：CuSO4·5H2O晶体结构中，Cu离子呈八面体配位，为四个H2O和两个O所围绕。第五个H2O与Cu2+八面体中的两个H2O和[SO4]2-中的两个O连接，呈四面体状，在结构中起缓冲作用。 在不断升温的过程中，上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。而两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。第三段失水的时最外层的水分子，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。 六、结果分析和问题讨论 1. 在加入H2O2氧化Fe2+ 时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？若Fe2+ 氧化不完全，对实验有何影响？ 答：这样可以让反应能充分进行，让Fe2+完全转化为Fe3+；若Fe2+氧化不完全，因为Fe2+和Cu2+的Ksp接近，所以无法将两者分离，这会干扰后面用比
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色法检验产品杂质含量，甚至无法进行比色 。 2. 在除硫酸铜溶液中的Fe3+ 时，为什么要调节pH ≈ 3.7～4.0？pH值太大或太小有什么影响？ 答：在PH等于3-4之间，三价铁的沉淀反应实际上是三价铁的水解反应 Fe3+ ＋3H2O←→Fe(OH)3＋3H+ PH=2的时候Fe3+开始水解 到3.7的时候 Fe3+ 全部水解为 Fe(OH)3了。 pH太大会使Cu2+沉淀；pH太小会使Fe3+沉淀不完全，影响实验结果。 3. 结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。 答：回收率过高可能因为沉淀时pH过高使部分铜离子沉淀或蒸发时把特体蒸干了，也使部分五水硫酸铜失水；回收率偏低可能是因为沉淀时没有把铁离子完全沉淀或没有进行重结晶。 4. 结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键性步骤？哪些步骤需要进一步探讨或改进？ 答：（1）我认为沉淀和重结晶是最关键的,沉淀时除去主要的铁离子,重结晶是除去可溶性杂质。（2）比色时，若想获得更准确的结果，可利用光度计比较待测液和标准液的铁离子浓度。 （你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论） 5. 若热重分析时，硫酸铜晶体脱水后继续加热，会得到什么产物？ 答：若继续加热，到658℃左右会生成CuOSO4，到758℃左右会生成CuO,到1000℃左右会生成Cu2O。 七、实验结论 （扼要表述实验的结果，并对实验进行扼要的总结，指出实验的主要收获和不足之处，对现行实验方案有何改进意见等） 实验获得硫酸铜晶体7.65g，产品中铁杂质含量≤10ppm，产品纯度等级为一级。实验总体比较成功，提纯出较纯净的硫酸铜晶体，了解了硫酸铜晶体中结晶水的空间结构。学会了用比色法比较有色溶液中离子浓度。但实验中某些操作还不够熟练，如在重结晶时母液过多使蒸发时间过长，对产品产量也有一定影响。以后需要改进。
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粗硫酸铜提纯实验报告标准模板(2012.11 2
