二硫化钼纳米片的制备和光催化性能测试研究型实验
孙建之， 董 岩， 王敦青， 杨 敏
【摘 要】设计了二硫化钼纳米片的合成、表征及光催化性能的研究型实验。以钼酸钠和硫脲为原料，硅钨酸、四丁基溴化铵、草酸为添加剂，采用水热法制备了光催化剂二硫化钼纳米片。运用扫描电镜、X射线衍射仪等方法对制备的样品进行了表征和分析，通过光催化性能测试研究制备条件对催化性能的影响。设计实验将材料合成技术、材料表征、催化性能测试等专业知识贯穿起来，培养材料化学专业学生的科研探索精神与创新思维，促进学生专业能力的提高。 【期刊名称】《实验室研究与探索》 【年(卷),期】2019(038)010 【总页数】3
【关键词】光催化； 硫化钼； 研究性实验； 教学改革
基金项目：山东省本科教改项目(M2018X015)；德州学院教学改革研究项目(2016017)
0 引 言
材料化学是一门以实验为基础的学科，实验教学在实践教学体系中处于基础和核心地位。在创新型人才培养的背景下，如何处理好知识传授和创新能力培养的关系，是当今实验课程改革的热点问题。研究性实验项目有助于把知识的传授和创新精神的培养融为一体，同时，也能培养学生的专业素养和职业精神[1-3]。
研究性实验需要教师设计出具有一定拓展内容的新实验，学生完成“查文献-定方案-做实验-观现象-测数据-析结果”的整个实验过程。其核心是以学生为中
心，逐步实现从“传授知识”到“培养人才”的转变，提高学生的主动学习能力和培养学生的探索精神，因此，研究型实验教学符合创新性人才培养的要求，也是本科教学改革的必然途径[4-5]。
二硫化钼与石墨烯具有相似的层状结构，层与层之间的结合力很低，层与层之间容易发生平移，摩擦系数低，耐热性和稳定性好[6-7]。由于具有这些特殊的物理化学性质，近年来二硫化钼在催化、润滑及光电性能等领域得到广泛的应用，尤其是在光催化处理有机废水方面得到了人们的持续关注。
目前光催化过程中太阳光能利用率低，能量损失大，主要原因有：① 光催化材料对光的吸收率低；② 各种缺陷导致光生电子/空穴的复合[8-10]。解决途径是寻求全光谱响应、高活性和高催化效率的催化剂。二硫化钼能吸收可见光频率的光子，其导带和价带的边缘电位高，非常有利于载流子的分离。但二硫化钼对光的吸收仍有不足，光催化效率也有待提高。目前，科研工作者主要从材料的纳米化和多元复合等方面提升二硫化钼的光催化效率。纳米二硫化钼具有更大的比表面积，对光更敏感，在光催化领域有着更好的应用前景。
为了让学生对二硫化钼的制备及其光催化性能测试有一个整体的了解，并锻炼学生的实验技能和调动学生的探索兴趣，在前期研究工作的基础上，本文设计了二硫化钼纳米片的制备和光催化性能测试的研究型教学实验。该实验涉及材料合成与制备、材料表征、性能测试等理论知识和实验技能，能使学生完整体验一个小课题的研究过程，激发学生学习的主动性，学生分析问题的能力和创新意识也将得到有效提高。
1 实 验
1.1 仪器与试剂
仪器：X-射线衍射仪、扫描电镜、电热鼓风干燥箱、水热高压反应釜、太阳光模拟器(XPA系列光化学反应仪器，300 W汞灯)、紫外可见分光光度计等，均为化学实验室的常用设备。
试剂：钼酸钠、硫脲、硅钨酸、四丁基溴化铵、草酸、甲基蓝(以上均为分析纯)、去离子水等。 1.2 二硫化钼的水热合成
将1 mmol的钼酸钠和10 mmol硫脲溶解在去离子水中，加入不同比例的添加剂(硅钨酸、四丁基溴化铵、草酸)，然后用磁力揽拌器揽拌，使各反应物溶解完全。将溶解后反应物转移到40 mL的水热反应釜中，然后放入干燥箱中，在一定温度下保温一段时间。自然冷却至室温，将产物过滤，用去离子水和乙醇洗涤。最后将所得黑色粉末在80 ℃下干燥，得最终样品。
反应过程中，首先，CS(NH2)2发生水解生成H2S气体，然后，H2S气体作为还原剂与Na2MoO4反应，把+6价的钼还原为+4价，生成黑色沉淀MoS2，反应方程式如下：
CS(NH2)2+2H2O→2NH3↑+CO2↑+H2S↑ 4Na2MoO4+9H2S→4MoS2↓+Na2SO4+ 6NaOH+6H2O 1.3 光催化性能测试
甲基橙是一种偶氮类有机染料，其水溶液在光催化研究领域常被用来作为模拟废水，本实验考察二硫化钼在光照条件下降解甲基橙水溶液的效果。首先配制浓度为20 mg/L的甲基橙溶液100 mL置于烧杯中，然后加入0.2 g的二硫化钼；用500 W氙灯作为光源，每隔20 min取样，用紫外可见分光光度计测定
二硫化钼纳米片的制备和光催化性能测试研究型实验
