光纤传感原位分析布美他尼注射液
李 颖*， 李 莉**， 张奇洲， 李新霞， 陈 坚
【摘 要】摘要: 目的：研究一种光纤传感原位快速分析注射剂的方法，快速定性、定量布美他尼注射液。方法：采用光纤传感原位技术对布美他尼注射液进行紫外吸收光谱鉴定和含量测定。探测端直接浸入注射剂原溶液，输入样品相关信息，计算机可显示光谱，并给出药物含量，同时采用药典含量测定方法进行对照。结果：光纤传感原位分析法可瞬间获得注射剂的特征图谱，提取相关参数；含量测定结果与药典方法比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论：光纤传感原位分析法可用于布美他尼注射液的快速分析。 【期刊名称】新疆医科大学学报 【年(卷),期】2009(032)001 【总页数】3
【关键词】 光纤传感； 原位分析； 布美他尼； 快速鉴别； 注射剂
药物鉴别可选用的方法有化学法、理化常数测定法、仪器分析法和生物检定法等等，其中仪器分析法又可分为色谱法和光谱法，光谱鉴定是药物定性鉴别的重要方法之一。测定药物中有效成分的含量是保证药品疗效的重要手段，目前常用的含量测定方法有重量分析法、容量分析法、分光光度法和色谱法等[1]，但这些方法均难以实现现场快速对药品进行定性和定量。光纤传感分析法是集光纤探头、信号传输光导纤维、CCD检测和计算机软件数据处理一体化的自动检测方法，快速采集样品的图谱，通过软件系统提取相应参数，根据数据库中收载的对照品信息，对样品进行判断分析，同时可计算样品含量[2]。光纤传感原位分析法对于药品现场监测、基层药品现场抽查及保障人民群众用药安全方
面有重要意义。
布美他尼注射液是利尿药，为《中国药典》收载的品种，临床应用较为广泛。其鉴别方法有荧光法、沉淀法和呈色法；定量用紫外法[3]。本研究采用光纤传感原位技术对布美他尼注射液进行紫外吸收光谱鉴别和含量测定，并与2005年版《中国药典》含量测定方法进行对照，现报道如下。
1 仪器与试剂
紫外分光光度计(GBC cintro-40 澳大利亚GBC科学仪器公司)，FODT-101型光纤药物溶出度实时测定仪(Fiber-optic dissolution test system, FODT, 新疆医科大学-新疆富科思生物技术公司联合研制)。磷酸二氢钾(AR，天津市福晨化学试剂厂)，氢氧化钠(AR，天津北方化玻购销中心)，去离子重蒸水(新制)。布美他尼注射液(桂林南药股份有限公司，规格：2 ml∶0.5 mg ，批号：050101)，布美他尼对照品(中国药品生物制品检定所,批号：173-9301)。磷酸盐缓冲液(pH=7.4)是按照《中国药典》附录中规定的方法配制的，即取磷酸二氢钾1.36 g， 加0.1 mol/L氢氧化钠溶液79 ml，用水稀释至200 ml，用氢氧化钠和磷酸调pH值至7.4即得。
2 方法与结果
2.1 图谱鉴别
2.1.1 对照品溶液图谱测定 贮备液制备: 精密称取布美他尼对照品25.0 mg置50 ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，溶液浓度为0.5 mg/ml；精密量取贮备液1.0 ml，置10 ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，溶液浓度为0.05 mg/ml。在紫外分光光度计上进行测定，得到紫外吸收光谱图(图1)。精密量取贮备液5.0 ml，置10 ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，溶液浓
度为0.25 mg/ml。选择规格为1 mm的探头，在FODT上进行测定，得到紫外吸收光谱图(图2)，按照软件要求输入布美他尼对照品信息,并记录保存。 2种方法测定的λmax分别为329.0 nm和328.5 nm，二者是一致的。但在FODT上测定溶液的浓度为0.25 mg/ml，恰好是布美他尼注射液原溶液的标示浓度。在紫外分光光度计上测定样品时需将原溶液稀释5倍，但在FODT上可直接对原溶液进行测定。
2.1.2 样品图谱测定 精密量取布美他尼注射液原溶液2.0 ml，置10 ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，溶液浓度约为0.05 mg/ml，在紫外分光光度计上进行测定，得到紫外吸收光谱图(图3)。在FODT上选用规格为1 mm的探头直接插入布美他尼注射液原溶液(溶液浓度约为0.25 mg/ml)进行测定，得到紫外吸收光谱图(图4)。
2种方法测定的λmax分别为327.7 nm和327.5 nm，二者是一致的。通过改变探头规格，在FODT上可直接测定原溶液。在FODT上测定样品时，输入样品信息，软件系统可以根据样品信息直接调出对照品的图谱信息，并根据样品测定的图谱，对λmax及相对应的E值等相关参数进行比对，从而对样品进行快速定性、定量。
因FODT上氘灯在波长<230 nm处能量衰减较大，在图谱上可以看到波长<230 nm处吸收度有下降的趋势，但不影响测定结果。出现以上问题是由于光纤材料造成的，今后需对光学系统进行研究，通过光学补偿来解决此问题。 2.2 快速定量和方法学考察
2.2.1 《中国药典》规定的测定方法 精密量取布美他尼注射液原溶液5.0 ml，置25 ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，在紫外分光光度计上进
光纤传感原位分析布美他尼注射液
