二、填空题 原子吸收
1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流 升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽） 工作曲线（线性关系变差） ，灯寿命（变短） 。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰） 扰），（背景吸收干扰） 。
3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离） ，（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为 ），（标准加入法 ）。
6.原子吸收法测定 NaCl 中微量 K 时，用纯 KCl配置标准系列制作工作曲线，
经过多次测量结
，（化学干扰） ，（电离干扰） ，（物理干
，测量灵敏度（下降） ，
1%时，其吸光度（ A）为（ 0.0044）。
5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法
果（偏高）。其原因是（电离干扰） ，改正办法是（排除电离干扰，加入 NaCl 使标样与试样组成一致 ）。 分离与富集
1．用 CCl4 从含有 KI 的水溶液中萃取 I2，其分配比
D 可表示为
。（设在两
-相中的分配系数为 KD，I2 可形成 I3 ，其形成常数为 KI3-，）在
在 CS 和水中的分配比为 420，今有 100mLI 溶液，欲使萃取率达
2．已知 I2 2 2 5mLCS2 萃取，则萃取率的计算公式为
条件下， D=KD。
99.5%，每次用
，需萃取 2 次。
3．某溶液含 Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后， 油两相中的分配比 = 4．用氯仿萃取某 仿萃取，需萃取 比是
99
。
该溶液中剩余 0.1mg, 则 Fe3+在水、
50ml 水溶液中的 OsO4，欲使其回收率达 6 次？
（ 2）每次用 10ml 萃取，需萃取
99.8%，试问（ 1）每次用 5ml 氯 4 次？已知：分配比
D=19.1.
5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为
5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达
84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配
2 次？
的 NaOH 溶液滴定至终点，用去
97%以上，至少用等体积的苯萃取
6．含 CaCl2 和 HCl 的水溶液，移取 20.00ml, 用 0.1000mol/L 15.60ml ，另移取 0.1000mol/L 0.7800 AuCl4-
mol/L
10.00ml 试液稀释至 50.00ml, 通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用
22.50ml 。 则 试 液 中 mol/ L.
的 HCl 滴至终点，用去
,CaCl2 的浓度为 0.1125
HCl
的浓度为
7．痕量 Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时
形式被交换到树脂上去的。
A l3+
Au3+ 是以
8．将 Fe3+和 Al3+的 HCl 溶液通过阴离子交换树脂， 上，可在流出液中测定 配位滴定法
其中 Fe3+
－
以 FeCl 4-
形式被保留在柱
。
1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中
Y 4 能与金属离子形成配合物。
2．用 EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是 直接滴定 。
EDTA滴定易与 NH3 配位的 Ni2+、 Zn2+等金属离子时，其滴定曲 3．在氨性缓冲溶液中，用
线受 金属离子的浓度和氨的辅助配位 效应的影响。 4．为了测定 Zn2+与 EDTA混合溶液中 Zn 的含量（已知 大于 4.0 ，以 其中一份调节 pH 为
EDTA量；另一份试液调滴定其中游离的 节 用
EDTA过量），移取等体积试液两份，
Zn 标准溶液 pH 为 EDTA总量。
1
为滴定剂，以 EBT为指示剂，
，以
二甲酚橙
为指示剂，
Bi 3+
标准溶液滴定其中的
5．某含 EDTA、Cd2+和 Ca2+的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液中， lg αY(H)=0.45, lg Y(Ca)α=4.40, lg
Cd(NH3)α=3.40,
1 / 9
而 lgKCdY=16.46, 故 lgKCdY/ 故 lgK`ZnY =
增大
8．铜氨络合物的 lg β1
=
。
8.66 。
6．某含 EDTA、Zn2+和 Ca2+的氨缓冲溶液中， lg αY(H)=0.45, lg Y(Ca)α=4.7, lg Zn(NH3)α=2.5,而 lgKZnY=16.5,
9.3
7．某溶液中含 M 和 N 离子，且 KMY 》 KNY，则 lgKMY
随溶液 pH 增加而相应变化的趋势
N 不干扰 ; pH 增大 EDTA的酸效应减小 ，原因为：
～ lg β分别为 4.3,8.0,11.0,13.3, 若铜氨络合物水溶液中
4
Cu(NH
2+3)4
的的浓
度为 Cu(NH3)32+浓度的 10 倍，则溶液中 [NH3]应为 9．含有 Zn 和 Al 作用是为了 酸碱滴定法
2+
3+
0.050 mol/L
的酸性缓冲溶液，欲在 pH=5～ 5.5 的条件下，用 EDTA标准溶液滴定其中
的 Zn2+,加入一定量的六亚甲基四胺的作用是
缓冲溶剂控制 pH 值
；加入 NH4F 的
掩蔽 Al3+
+
-
1．对于二元弱酸 H2A,其 Ka1×
K
b2
= Kw
2． 0.25mol/L 盐酸吡啶 (C5H5NH Cl )溶液的 3．根据酸碱质子理论， 分数 δHA=
0.5
pH=2.92
。 [已知 Kb (C5H5N)=1.7 × 10]
-9
2-HPO4 的共扼酸是 -H2PO4 ．对一元弱酸 HA，当 pH=pKa 时；分布
。
4．某酸 H2A 的水溶液中，若 δH2A 为 0.28,那么 5．已知某一元弱酸 HA 的 pKa=4.74,则由 0.050mol/L 溶液的缓冲指数
β为
0.058
0.12
。
的 HA 和 0.050mol/L 的 NaA 组成的缓冲
。 硼砂 草酸
6．常用标定 HCl 溶液浓度的基准物质有 常用标定 NaOH 浓度的基准物质有 钾
。
。
和
和
Na2CO3 ；
邻苯二甲酸氢
7．进行标定时，需称量各基准物质
a.碳酸钠 b. 重铬酸钾 c.碳酸钙 8．可以选用 高
。
g 用来标定
0.5mol/LHCl , M （Na2CO3） = 106.0
g 用来标定 0.1mol/LNa 2S2O3 , M(K2 Cr2O7)=294.2
g 用来标定 0.05mol/LEDTA , M(CaCO3) =100.0
Na2 CO3
和
硼砂
作为基准物质标定 HCl 溶液的浓度；
若上述两种基准物保存不当，吸收了一些水分，对标定结果表明的影响如何？
偏
9．滴定管读数常有± 0.01ml 的误差，若要求相对误差不大于 剂的体积须不小于
0.1% ,为此，滴定时消耗滴定
20ml
。 不小于 20
10．实验中使用 50ml 滴定管，其读数误差为± 0.01ml ，若要求测定结果的相对误差≤± 则滴定剂的体积应控制在 改变被滴物的量
0.1% ,
ml ； 在实际工作中一般可通过
或
改变滴定剂的浓度 来达到此要求。
11．以基准物质邻苯二甲酸氢钾标定期 吸收了空气中的 CO2，将造成 的
浓度
NaOH 溶液浓度时，用酚酞作指示剂，若 负
误差。
有关。
NaOH 溶液
12．用一定浓度的确 NaOH 滴定某一元弱酸时， 滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸
和
K a
13．有一磷酸盐混合试液，今用标准酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为 为指示剂时又耗去酸的体积为 成为
V1；继以甲基橙
V2。当 V1=V2 时，组成为
Na3PO4
；当 V1＜ V2 时，组 0.01127g/ml （ M
Na3PO4+Na2HPO4 。
14. 若 用 0.2008mol/LHCl (NaOH)=56.11g/mol ）
3
溶液测定
NaOH 溶 液 ， 其 滴 定 度
15.在 1.000 × 10ml 0.2500mol/LHCl 溶液中加入多少毫升纯水才能稀释后的
HCl 标准溶液对
CaCO3 的滴定度 T=0.01001g/ml ？已知数 M（ CaCO3） =100.09g/mol
2 / 9
答案： 吸光光度法 均匀引起的
250ml
。
1．吸光光度分析中对朗伯 -比尔定律的偏离原因可以分为
; 3.溶液本身的化学反应引起的
1.非单色光引起的 。
; 2.介质不
2．在分光光度分析中，有时会发生偏离朗伯 偏离，标准曲线会向 浓度轴 将导致测定结果
偏高
。
-比尔定律的现象。如果由于单色光不纯引起的
弯曲，将导致测定结果 偏低 ；如果由
于介质不均匀（如乳浊液、悬浊液）引起的偏离，标准曲线会向
吸光度轴
弯曲，
3．分光光度法中，可见光的光源采用
光源采用 氢灯或 氚灯
6-12V 钨丝灯 。
，紫外光的
分光光度计基本部件：光源、单色器、比色皿、检测器 4．用示差法测定一较浓的试样。采用的标样 作为参比采用示差法测定， 通光度法中透射比为
12%
c1 在普通光度法中测得的透射比为
20%。以 c1
测得某试样的透射比为
。
60%
60%。相当于标尺放大了 5 倍，试样在普
12%，若以标液作为参比
5．用普通分光光度法测得标液的透光率为 采用示差法测定，则试液的透光率为
20%，试液的透光率为
。 加和
6．分光光度法可用于多组分分析，这是利用吸光度的 氧化还原法 1． 由于一种氧化还原反应的发生
2 ．影响氧化还原电对条件电位的因素有 应 、 配位反应 、 3．某工厂经常测定铜矿中铜的质量分数 则 Na2S2O3 标准溶液的浓度应配制成
性。
,促进另一种氧化还原反应进行的现象称为
酸度
诱导作用
离子强度
。
、
沉淀反
,固定称取矿样 1.000g, 为使滴定管读数恰好为 w(Cu), 0.1574
mol/L . (Ar(Cu)=63.55)
4．配制 KMnO4 标准溶液时须把 KMnO4 水溶液煮沸一定时间 (或放置数天 ),目的是 中还原性物质反应完全；分解完全 5．Fe2+能加速 KMnO4 氧化 Cl-的反应，这是一种
2-化 C2O4 的反应，这是一种
与水
。
诱导
反应； Mn 2+能加速 KMnO4 氧 反应。
（武大）
自身催化
6．在 H2SO4 介质中，基准物 Na2 C2O4 0.2010g 用于标定 KMnO4 溶液的浓度，终点时消耗其 体积 30.00ml 。则标定反应的离子方程式为
2MnO 4- + 5C2O4 2- + 16H+ = 2Mn 2+ + 10CO2 mol/L.
+
8H2O ； C(KMnO4 )= * 酸度 :
0.02000
* 温度 : 75~85℃。温度高于 90℃，会使草酸发生分解。
酸度控制在 0.5~1mol/L 。过低 MnO2 沉淀，过高草酸分解。
* 滴定速度 : 开始滴定时的速度不宜太快。 * 催化剂 : 滴定前加入几滴 MnSO4。有效数字及误差
1．评价定量分析结果的优劣 ,应从准确度和精密度两方面衡量。这是因为实验结果首先要求精密度搞，才能保证有准确结果，但高的精密度也不一定能保证有高的准确度。 2．pH=3.05 的有效数字的是
3．p[Na+]=7.10 的有效数字位数是 4．按有效数字的运算规则计算下列结果 135.62+0.33+21.2163
=
157.17
2 位， 0.00840 的有效数字是 2
3
位。
。 。
58.69+8 × 12.01+14 × 1.0079+4 × 14.0067+4 × 15=.9994 5．以酸碱滴定法测得土壤中SiO2 的质量分数为： 28.62% 求平均值为
288.91 。
,28.59% ,28.51%, 28.48%,28.63% 。
；标准偏差为 ；当置信度为 95%时平均值的置信区间 （已知 n=6，
3 / 9
p=95%时 ,t=2.57）为
。
6．用某种方法测定一纯化合物中组分 A 的质量分数， 共 9 次，求得组分 A 的平均值 =60.68%,
标准偏差 s=0.042%。已知 μ=60.66%, t 0.05,8=2.31。求： 平均值的置信区间为
(60.68 ±0.03)% t=1.43 ＜ 2.31
t 分布
检验。
。 与 μ之间
无
显
著性差异。（填有或无） 显著性差异用
7．有限次测量数据偶然误差服从
F 检验法
规律 ,分析结果之间的精密度是否存在
8．检验分析结果的平均值与标准值之间是否存在显著性差异，应当用 断同一试样的两组测定结果的平均值之间是否存在显著性差异，应先用
t检验法 ;判
F
检验法判断两组数据的
t 检验法判断平均值间有否显著性差异。
精密度 有否显著性差异，再进一步用
9．两位分析人员对同一试样用相同方法进行分析，得到两组数据，欲判断两人分析结果之 间是否存在显著性差异， 应采用的分析方法是
F 检验加 t 检验
。
10 ．根据误差传递的规律，在一系列分析步骤中， 误差环节对分析结果准确度的影响有举足轻重的作用。 11．数据处理的任务是由样本推断 重量与沉淀
每一步骤的测量
总体的含量
。
1．沉淀的形态按其物理性质不同可分为 类。 3．晶型沉淀的条件是 些，NH3 浓度应当 些， NH3 浓度应当 用
原因是
晶型沉淀
和
无定形沉淀
两
2．沉淀形成过程中晶核的形成有两种，一种是
稀
、
热
均相成核 、
，另一种是
、
异相成核
陈化
。
慢滴快搅
4．用 NH4Cl-NH3 沉淀 Fe(OH)3 与 Ca2+分离时，为使 Ca2+共存沉减少， NH4Cl 的浓度应当
小
些。若与 Zn2+分离，为使 Zn2+共存沉小些， NH4Cl 浓度应当
大
小
大 些。（指大或小）
5．BaSO4 沉淀和 AgCl沉淀可分别
稀 HNO3 和 H2 O
BaSO 沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子
4
。
洗涤，其
AgCl
沉淀为无定形沉淀， 不能用纯水洗涤， 这是因为无定形沉淀易发生胶溶， 纯水，而应加入适量的电解质。用稀 溶解度
所以洗涤液不能用
HNO3 还可防止 Ag+ 水解，且 HNO3 加热易于除去。
BaCl2 溶液，主要是
盐
-18
6．现有 BaSO4 多相离子平衡体系，如果加入
-13
同离子
-
效应，
增大
-
减小 ；如果加入 NaCl 溶液，主要是
效应，溶解度
。
7．在固体 AgBr(Ksp=4× 10 )和 AgSCN(Ksp=7× 10 )处于平衡的溶液中， [Br ]对 [SCN]的比值为
2
。
2.4 × 10 8．沉淀重量法在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫 现象，其产生原因除表面吸附、生成混晶外还有
共沉淀
。
吸留和包藏
9．由于表面吸附引起的共沉淀，吸附层主要吸附的离子是 散层中主要吸附的离子是 与构晶离子的电荷相反的离子 扩散层主要由
Na+
构成。
构晶离子
，扩
Cl-
10．Ag+在过量的 NaCl 溶液中形成沉淀， 则 AgCl沉淀表面的吸附层主要由
构成，
11．沉淀滴定中的莫尔法可用于Cl-的测定，介质的 围为宜，若酸度过高，则测定结果
偏大
pH 控制在
。
6.5-10.5
范
三、大题 原子吸收
1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱
4 / 9
分析化学考研填空题及参考答案
